22. Trình bày nguyên tắc xác định tổng rắn lơ lửng?
1. Nguyên tắc
Mẫu nước được lắc kỹ, giấy lọc đã sấy khô và cân trước. Dùng máy lọc chân không hoặc áp suất để lọc mẫu qua cái lọc thủy tinh. Sấy cái lọc ở nhiệt độ 100 – 1050C. Hiệu số trọng lượng giấy lọc có cặn (f1) và giấy lọc không cặn (f0) cho biết hàm lượng cặn lơ lửng và không tan.
2. Dụng cụ và hóa chất
2.1. Dụng cụ
- Thiết bị dùng để lọc chân không hoặc dưới áp suất, có cái lọc phù hợp (thiết bị để lọc màng có thể dùng cho nhiều loại cái lọc. Tấm đỡ cái lọc cần có đủ độ thấm để nước tự do chảy qua).
- Cái lọc sợi thủy tinh Borosilicat, không chứa chất kết dính. Cái lọc cần có đường kính thích hợp để lắp vừa vào thiết bị. Độ hao khối lượng trong một phép thử trắng phải nhỏ hơn 0,3 mg/l. Nên dùng loại cái lọc có khối lượng trong khoảng 50 g/m2 và 100 g/m2.
- Bình đong định mức 100 – 200ml.
- Tủ sấy 100 – 1050C .
- Bình hút ẩm (dessicateur).
- Cân phân tích chính xác 0,0001g.
2.2 Hoá chất
- Vi tinh thể xenlulo (C6H10O5)n
- Nước cất tinh khiết để tráng rửa dụng cụ.
3. Chuẩn bị dung dịch
- Huyền phù so sánh, dùng vi tinh thể xenlulo, P = 500mg/l: Cân 0,500g (đã sấy khô) vi tinh thể xenlulo loại dùng cho sắc kí lớp mỏng (TCL) hoặc tương đương, chuyển vào bình định mức 1000ml và thêm nước cất đến vạch mức. Huyền phù này bền ít nhất trong 3 tháng. Lắc kỹ huyền phù trước khi dùng.
- Huyền phù so sánh làm việc, P = 50 mg/l: Lắc kỹ huyền phù so sánh. Đong nhanh vào bình định mức 100ml (100 ± 1ml). Chuyển thể tích đã cho vào bình định mức 1000ml và làm đầy đến vạch mức bằng nước cất. Lắc kỹ trước khi dùng. Chuẩn bị huyền phù xenlulo so sánh này hàng ngày.
4. Tiến hành
4.1. Cách lấy mẫu và bảo quản
- Lấy mẫu theo hướng dẫn trong TCVN 5992 : 1995 (ISO 5667 - 2). Nên lấy mẫu vào bình trong suốt, tránh lấy đầy bình để lắc cho tốt.
- Mẫu nước lấy về cần được xác định ngay cặn lơ lửng và không tan ngay, càng sớm càng tốt (nên làm trong vòng 4 giờ). Nếu không sẽ bị sai số thiếu hoặc thừa do lắng cặn kết tủa hay tạo chất mới (Fe2O3 , MnO ,...). Nếu không được, thì phải giữ mẫu ở dưới 80C trong tối, nhưng không để mẫu đông lạnh. Không thêm gì vào mẫu khi lưu giữ.
4.2. Cách tiến hành
- Để mẫu đạt nhiệt độ phòng.
- Đảm bảo rằng độ hao khối lượng là nhỏ hơn 0,3 mg trên mỗi cái lọc.
- Để cái lọc dạt cân bằng độ ẩm cạnh cân và cân với độ chính xác 0,1 mg trên cân phân tích. Tránh bụi bám vào cái lọc. Nên để cái lọc trong bình hút ẩm.
- Đặt cái lọc vào phễu ở thiết bị lọc, mặt nhẵn xuống dưới, và nối thiết bị với máy bơm chân không (hoặc áp suất).
- Lắc bình mạnh và chuyển ngay một thể tích mẫu thích hợp vào ống đong. Nếu mẫu được chứa đầy bình thì dùng kỹ thuật “ trộn giữa hai bình” (bình thứ hai cần khô và sạch trước khi dùng). Lấy lượng mẫu sao cho cặn khô trên cái lọc phù hợp với giải khối lượng tối ưu cho việc xác định, khoảng 5 – 50mg. Cần tránh để thể tích mẫu vượt quá 1 lít. Để kết quả có giá trị, lượng cặn khô cần tối thiểu là 2 mg. Đọc thể tích mẫu với độ chính xác 2% hoặc hơn. Thể tích mẫu nhỏ hơn 25ml cần phải được xác định bằng cân.
- Lọc mẫu, tráng rửa ống đong bằng 20ml nước cất và dùng lượng nước này để rửa cái lọc. Tráng phần trong của phễu bằng 20ml nước cất khác. Nếu mẫu chứa trên 1000mg/l chất rắn hòa tan thì tráng cái lọc 3 lần, mỗi lần 50ml nước cất (chú ý rửa cả vành cái lọc).
- Tháo bỏ nguồn chân không (hoặc áp suất) khi thấy cái lọc đã khô, Cẩn thận gỡ cái lọc ra khỏi phễu bằng một kẹp tày đầu. Cái lọc có thể được gập lại nếu cần. Đặt cái lọc lên giá sấy và sấy trong tủ sấy ở 1050C ± 20C từ 1 – 2 giờ. Lấy cái lọc ra khỏi tủ sấy, để nó cho cân bằng với không khí xung quanh cân và cân lại nó như trước.
4.3. Tính kết quả
Cặn lơ lửng và không tan tính ra mg/l.
X =
(f1 – f0) . 1000
V
(mg/l)
Trong đó: X là trọng lượng cặn.
f1 là trọng lượng giấy lọc có cặn.
f0 là trọng lượng giấy lọc không có cặn..
V là thể tích nước mẫu để xác định.
1000dung tích nước mẫu.
23. Trình bày quy trình xác định COD?
Nguyên tắc phương pháp
- Đun hồi lưu mẫu thử với lượng kali dicromat đã biết trước khi có mặt thuỷ ngân (II) sunfat và xúc tác bạc trong axit sunfuric đặc trong khoảng thời gian nhất định, trong quá trình đó một phần dicromat bị khử do sự có mặt các chất có khả năng bị oxy hoá. Chuẩn độ lượng dicromat còn lại với sắt (II) amoni sunfat. Tính toán giá trị COD từ lượng dicromat bị khử, 1 mol dicromat (Cr2O7-2) tương đương với 1,5 mol oxy (O2)
Nếu phần mẫu thử có chứa clorua lớn hơn 1000 mg/l cần phải áp dụng quy trình khác.
1. Dụng cụ thiết bị
- Các dụng cụ thông thường của phòng thí nghiệm (mọi dụng cụ thủy tinh phải được rửa cẩn thận và giữ không được bám bụi.
- Bếp đun phản ứng COD
- Hạt sôi, hạt thuỷ tinh thô đường kính 2 mm đến 3 mm hoặc các loại hạt sôi khác
2. Thuốc thử
Cảnh báo: phương pháp này liên quan đến việc xử lý và đun sôi các dung dịch axit sunfuric đặc và dicromat. Cần phải sử dụng quần áo bảo hộ, găng tay và mặt nạ. Khi xảy ra rơi rớt, nhanh chóng rửa nhiều lần bằng nước sạch là cách làm hiệu quả và đơn giản nhất.
3.1. Axit sunfuric, c(H2SO4) = 4 mol/l
Thêm từ từ và cẩn thận 220 ml axit sunfuric (ρ = 1,84 g/ml) vào khoảng 500 ml nước cất. Để nguội và pha thành 1000 ml.
3.2. Bạc sunfat - axit sunfuric
Cho 10 g bạc sunfat (Ag2SO4) vào 35 ml nước. Cho từ từ 965 ml axit sunfuric đặc (ρ= 1,84 g/ml). Để 1 hoặc 2 ngày cho tan hết. Khuấy dung dịch để tăng thêm nhanh sự hoà tan.
3.3. Kali dicromat
Dung dịch chuẩn có nồng độ 0,040 mol/l, chứa muối thuỷ ngân
Hoà tan 80 g thuỷ ngân (II) sunfat (HgSO4) trong 800 ml nước. Thêm vào một cách cẩn thận 100 ml axit sunfuric (ρ = 1,84 g/ml). Để nguội và hoà tan 11,768 g kali dicromat đã sấy khô ở 1050C trong 2 giờ vào dung dịch. Chuyển toàn bộ dung dịch vào bình định mức và định mức đến 1000 ml.
Dung dịch bền ít nhất 1 tháng
Chú thích - Nếu muốn, có thể sử dụng dung dịch dicromat không có muối thuỷ ngân. Khi đó, thêm 0,08 g thuỷ ngân (II) sunfat vào phần mẫu thử trước khi thêm dung dịch dicromat vào ống phản ứng.
3.4. Sắt (II) amoni sunfat, c[(NH4)2Fe(SO4)2 . 6H2O] ≈ 0,12 mol/l.
Hoà tan 47,0 g sắt (II) amoni sunfat ngậm 6 phân tử nước vào trong nước. Thêm 20 ml axit sunfuric đặc. Làm nguội và pha loãng bằng nước thành 1000ml.
Dung dịch này phải chuẩn lại hàng ngày theo cách như sau:
Pha loãng 10,0 ml dung dịch kali dicromat đến khoảng 100 ml với axit sunfuric Chuẩn độ dung dịch này bằng dung dịch sắt (II) amoni sunfat sử dụng 2 hoặc 3 giọt chỉ feroin
Nồng độ của sắt (II) amoni sunfat được tính theo công thức:
C0, C1: Nồng độ (mol/l) của sắt (II) amoni sunfat và Kali dicromat
V0, V1: Thể tích (ml) của sắt (II) amoni sunfat và Kali dicromat
3.5. Kali hidro phtalat, dung dịch chuẩn, c(K1C8H5O4) = 2,0824 mmol/l.
Hoà tan 0,4251 g kali hidro phtalat đã được sấy khô ở 1050C, vào trong nước và định mức đến 1000 ml.
Dung dịch này có giá trị COD lý thuyết là 500 mg/l.
Dung dịch bền ít nhất một tuần nếu bảo quản trong xấp xỉ 40C.
3.6. Feroin, dung dịch chỉ thị
Hoà tan 0,7 g sắt (II) sunfat ngậm 7 phân tử nước (FeSO4 . 7H2O) hoặc 1 g sắt (II) amoni sunfat ngậm 6 phân tử nước [(NH4)2Fe(SO4)2 . 6H2O] trong nước. Thêm 1,50 g 1,10 - phenantrolin ngậm một phân tử nước (C12H8N2 . H2O) và lắc cho đến khi tan hết. Pha loãng thành 100 ml.
Dung dịch này bền trong vài tháng nếu được bảo quản trong tối.
3. Lấy mẫu và bảo quản mẫu
Mẫu dùng phân tích COD được chứa trong chai thuỷ tinh hay polyetylen và được phân tích càng sớm càng tốt, không giữ mẫu quá 5 ngày sau khi lấy mẫu. Nếu mẫu cần phải được bảo quản trước khi phân tích, thêm 10 ml axit sunfuric đậm đặc cho 1 lít mẫu. Giữ mẫu ở 00C đến 50C. Lắc các lọ mẫu bảo quản và phải đảm bảo chắc chắn rằng mẫu trong các lọ được đồng nhất khi lấy một phần mẫu đem phân tích.
4. Cách tiến hành
Mẫu (2ml) ---> ống phản ứng COD
| mẫu trắng cũng được làm từ bước này (sử dụng 2 ml nước sạch)
| <--- 1 ml kali dicromat
| <--- hạt sôi
| <--- thêm từ từ 3 ml bạc sunfat trong axit sunfuric
Trộn đều
Gia nhiệt 1500C, 2 giờ
Làm lạnh bằng nước đến 600C
| chuyển qua bình tam giác
Pha loãng <--- thêm nước đến khoảng 30 ml
Làm lạnh đến nhiệt độ phòng
| <--- 1, 2 giọt ferroin
Chuẩn độ <--- dung dịch sắt(II) amoni sunphat
Kết thúc khi dung dịch chuyển từ màu xanh lục sang nâu đỏ
* Thử kiểm chứng:
Mỗi lần xác định cần kiểm tra kỹ thuật và độ tinh khiết của hoá chất bằng cách phân tích 2 ml dung dịch chuẩn Kali hidro phtalat theo cùng quy trình như trên.
Nhu cầu oxy lý thuyết của dung dịch này là 500 mg/l, quy trình thử nghiệm đạt yêu cầu nếu kết quả của thử kiểm chứng ít nhất đạt 96% giá trị này.
5. Tính kết quả
*
trong đó :
- c: nồng độ dung dịch sắt(II) amoni sunphat, mg/l
- V1: thể tích dung dịch sắt(II) amoni sunphat đã dùng trong mẫu trắng, ml
- V2: thể tích dung dịch sắt(II) amoni sunphat đã dùng trong mẫu thử, ml
- V0: thể tích mẫu, ml
6. Báo cáo kết quả
Báo cáo kết quả cần các thông tin sau:
- Thời gian và địa điểm thử
- Trích dẫn các tiêu chuẩn
- Tất cả các chi tiết để nhận biết hoàn toàn mẫu thử
- Kết quả
- Chi tiết về mọi sai khác so với cách làm được quy định trong quy trình này và mọi tình huống có thể ảnh hưởng kết quả
24. Trình bày nguyên tắc của phương pháp Winkler để xác định COD
1. Trình bày các bước xác định BOD5?
Nhu cầu ôxy sinh hóa (Biochemical Oxygen Demand – BOD)
BOD là lượng ôxy cần thiết để vi sinh vật tiêu thụ trong quá trình phân hủy các chất hữu cơ trong nước trong điều kiện hiếu khí. Phản ứng xảy ra như sau:
Chất hữu cơ + O2 VSV CO2 + H2O
Ôxy sử dụng trong quá trình này là ôxy hòa tan trong nước.
1. Nguyªn t¾c
Trung hßa mÉu níc cÇn ph©n tÝch vµ pha lo·ng b»ng nh÷ng lîng kh¸c nhau cña mét lo¹i níc pha lo·ng giµu oxi vµ chøa c¸c vi sinh vËt hiÕu khÝ, cã hoÆc kh«ng chøa chÊt øc chÕ sù nitrat hãa.
Nhu cÇu oxy sinh hãa lµ lîng oxy cÇn thiÕt ®Ó vi sinh vËt ph©n hñy c¸c hîp chÊt h÷u c¬ trong mét ®¬n vÞ thÓ tÝch nhÊt ®Þnh (1000ml) trong 1 ®¬n vÞ thêi gian nhÊt ®Þnh, trong ®iÒu kiÖn lµ 200C vµ kh«ng cã ¸nh s¸ng.
§Ó x¸c ®Þnh lîng oxy hßa tan ®ã cÇn ph¶i cung cÊp cho níc th¶i mét lîng oxy thõa ®ñ cho qu¸ tr×nh ph©n hñy c¸c hîp chÊt h÷u c¬ do c¸c vi sinh vËt (qu¸ tr×nh ®ã cã thÓ lµ 5 ; 10 ; 15 ; 20 ngµy tïy theo nhu cÇu nghiªn cøu).
Lîng oxy trong níc gi¶m so víi ngµy ®Çu cho biÕt sè mg oxy mµ c¸c vi sinh vËt ®· tiªu thô.
2 Phương pháp xác định
Thu mẫu nước: Chuyển mẫu vào hai chai thủy tinh nút mài 125mL. Chai thứ nhất xác định ngay hàm lượng O2 ban đầu. Chai thứ hai ủ tối, nhiệt độ 20o C, thời gian 5 ngày (hoặc 3 ngày ở nhiệt độ 30o C). Định lượng hàm lượng O2 trong chai thứ hai.
BOD 5 = O2 đầu - O2 cuối(mg/L)
Trường hợp nước có hàm lượng chất hữu cơ cao, cần pha loãng nước nghiên cứu bằng dung dịch pha loãng
Chuẩn bị dung dịch pha loãng: nước pha loãng được chuẩn bị ở chai to, miệng rộng, bằng cách thổi không khí sạch ở 20o C vào nước cất và lắc nhiều lần cho bão hòa ôxy, sau đó thêm, 1mL dung dịch đệm phốtphát, 1mL dung dịch MgSO4, 1mL FeCl3, định mức đến 1L bằng nước cất.
Sau khi pha loãng xong, chuyển mẫu nước vào hai chai thủy tinh nút mài. Xác định BOD5 như đã trình bày.
Độ pha loãng khuyến nghị để xác định BOD5
BOD5 dự đoán (mg/L) Hệ số pha loãng
3-6 giữa 1 và 2
4-12 2
10-30 5
20-60 10
40-120 20
Lượng BOD5 được tính theo công thức:
BOD5 = (O2 đầu - O2 cuối ) x k
k: hệ số pha loãng
2. Trình bày các bước chuẩn bị mẫu để đo BOD?
2. Dụng cụ và hãa chất
2.1. Dông cô
- Tñ ñ BOD
- Trai ®ùng mÉu ñ BOD
- §Çu ®äc BOD
- pipet 10
- Cèc ®ong 200ml, 400ml
- Ph¬ng tiÖn lµm l¹nh 40C
- 6 hoặc 10 thanh khuấy
- 6 hoặc 10 ống đựng chất hấp thụ CO2
- Thanh khÊy tõ
2.2. Hãa chÊt
a) Cho việc hấp thụ khí CO2 sinh ra:
- Chất kiềm (KOH) độ sạch vừa phải
hoặc
- Vôi sống với kích cỡ hạt khoẳng 1 tới 1.7 mm
b) Nếu như mẫu cần trung hoà trước khi đo:
- Dung dịch Axít Sulphuric (H2SO4) 1.0 N
- Dung dịch Hidroxít Nátri (NaOH) 1.0 N
c) Nếu mẫu đo cần xử lý bằng hoá chất:
- Nước cất, chất lượng cao, không chứa đồng và các hợp chất hữu cơ.
- Sắt clorit (FeCl3. 6H2O)
- Calci Clorit (CaCl2)
- Magiê sulphát (MgSO4.7H2O)
- Kali ortophotphat biacid (KH2PO4)
- Kali ortophotphat monoacid (KHPO4)
- Natri ortophotphat monoacid (NaHPO4)
- Ammoni Clorit (NH4Cl)
d) Nếu như trong mẫu có chứa Clorine:
- Natri Sulfit (Na2SO3)
e) Cản trở việc nitơrat hoá mẫu:
- Allyl Thiourea (Thiosiamine) C4H8N2S
hoặc
- 2-chloro-6(thrichlomethyl) pyridine, C6H3Cl4N (CTCMP, N-Serve)
3. Chọn thang đo
Có các thang đo: 90, 250, 600 và 999 ppm. Nếu như giá trị BOD của mẫu trong khoảng thang này thì chỉ cần lựa chọn thang khi đo. Nếu như giá trị BOD khoảng 900-950 hoặc cao hơn cần phải pha loãng bằng dung dịch đệm thích hợp. Trong đa số các trường hợp dung dịch dùng để pha loãng là nước cất và các hoá chất phụ trợ (xem phân hoá chất ở trên). Khi pha loãng cần trộn đều mẫu.
Sau khi pha loãng cần đong một lượng mẫu thích hợp vào chai, xem bảng dưới đây
Thang đo
Thể tích dung dịch
0-1000 mg O2/l
100
0-600 mg O2/l
150
0-250 mg O2/l
250
0-90 mg O2/l
400
Khi pha dung dịch bằng nước cất phải đảm bảo nước hoàn toàn sạch (BOD=0) hoặc phải đo BOD của nước trước,
Chuẩn bị mẫu:
Trong một số trường hợp chuẩn bị mẫu trước khi đo:
a) Chỉnh lại pH khi giá trị ngoài khoảng 6.5-7.5
b) Trong mẫu có clorine, clorin dioxit
c) Có vi khuẩn gây bệnh trong mẫu
d) Trong nước có nhiều vi khuẩn nitơ hoá
e) Lượng vi sinh vật trong mẫu nghèo
f) Các thành phần dưỡng chất cho vi khuẩn (N, P, nguyên tố vi lượng) có quá ít trong mẫu.
Trung hoà dung dịch
Dùng dung dịch axit và kiềm để đưa pH về trong khoảng 6.5 tới 7.5. Lượng dung dịch sử dụng không được vượt quá 0.5% thê tích mẫu. Nếu cần có thể dùng dung dịch đậm đặc hơn.
Loại bỏ các các thành phần gây nhiễm khuẩn:
Sử dụng lượng nhỏ dung dịch natri sulfit 0.025% để khử trùng mẫu. Cần đo ngay trong ngày. Dung dịch sau khi khử trùng cần cho thêm nguồn vi sinh vật giống.
Loại bỏ các kim loại độc:
Trong một vài mẫu nước thảicông nghiệp có chứa nhiều kim loại độc. Khi đó cần nâng pH của dung dịch lên trên 8.5, các kim loại sẽ kết tủa dưới dạng oxit hoặc hidroxit, lọc sạch mẫu đưa pH trở về khoảng 6.5 - 7.5, cấy giống vi sinh vật để đo. Trong nhiều trường hợp các kim loại độc có thể được loại bỏ bằng cách pha loãng mẫu đo. Thông thường cần có biện pháp xử lý cụ thể cho từng trường hợp.
Cản trở sự nitơrat hoá mẫu:
Trong nhiều trường hợp cần loại bỏ sai số do sự nitơrat hoá mẫu gây ra: ví dụ như trong việc xác định hiệu suất làm việc của hệ thống xử lý nước thải, hiệu suất của các dòng vi sinh vật, nước sông.
Tại 20 OC hiện tượng nitơrat hoá thường xảy ra sau 5 ngày, như vậy hầu như không ảnh hưởng tới kết quả đo. Nếu số lượng vi khuẩn nitơrat hoá xuất hiện với số lượng lớn, cần phải cho thêm dung dịch cản trở sự nitơrat hoá này (xem phần 6.3). Lượng dung dịch allylthiourea 0.05% cần thiết như sau:
Thể tích mẫu đo
Lượng dung dịch cần thiết
100 ml
0.3 ml
150 ml
0.5 ml
250 ml
0.8 ml
400 ml
1.3 ml
Nếu sử dụng dung dịch 2-chloro-6(thrichlomethyl) pyridine, C6H3Cl4N nồng độ 0.35% thì lượng dung dịch cần thiết tương tự như trên.
Nếu như dùng dung dịch cản trở sự nitrat hoá cần phải ghi lại và thể hiện khi đưa ra kết quả.
3. Nêu vai trò của dung dịch pha loãng trong phép xác định BOD5? Tại sao xác định BOD5 phải ủ 5 ngày, tại 200C và trong phòng tối?
Thử nghiệm BOD được thực hiện bằng cách hòa loãng mẫu nước thử và mẫu nước đã khử ion và bão hòa về oxy , thêm một lượng cố định vi sinh vật mầm giống đo lượng oxy hòa tan và đậy chặt nắp mẫu thử để ngăn ngừa oxy không cho hòa tan thêm ( từ ngoài vào không khí ) . Mẫu thử được giữ ở nhiệt độ 200C trong bóng tối để ngăn chặn sự quang hợp ( nguồn bổ sung oxy thêm ngoài dự kiến ) trong vòng 5 ngày sau đó đo lại lượng oxy hòa tan . Nếu quá 200C sẽ xảy ra hiện tượng quang hợp do sự phát triển của tảo làm sai lệch kết quả phân tích , nếu dưới 200C sẽ ngăn cả hoạt động của VSV . Khác biệt giữa lượng DO ( oxy hòa tan cuối ) và lượng DO ban đầu chính là giá trị BOD . Giá trị BOD của mẫu đối chứng được trừ đi từ giá trị BOD của mẫu thử để chỉnh sai đố và đưa ra giá trị BOD chính xác của mẫu thử .
4. Trình bày ý nghĩa của dung dịch pha loãng trong phương pháp xác định BOD? Nêu ý nghĩa của từng chất trong dung dịch pha loãng?
FeCl3 : Keo tụ các chất rắn lơ lửng
MgSO4 : Có tác dụng khử cứng
K2HPO4 : Dinh dưỡng cho VSV
NH4Cl : Dinh dưỡng cho VSV
CaCl2 : Dinh dưỡng cho VSV
29. Trình bày nguyên tắc lấy mẫu và bảo quản mẫu để xác định tổng rắn? Trình bày các bước xác định tổng rắn?
Chất rắn (Solids)
Các chất rắn là một phần của mẫu nước không bị mất đi do quá trình bay hơi. Chất rắn trong nước bao gồm các dạng lơ lửng và dạng hoà tan.
Chất rắn tổng cộng (Total Solids –TS): là lượng chất còn lại trong cốc sau khi làm bay hơi nước trong mẫu và làm khô trong tủ sấy ở nhiệt độ xác định. Chất rắn tổng cộng bao gồm tổng hàm lượng các chất rắn lơ lửng (Total Suspended Solids) là phần tổng chất rắn còn lại trên giấy lọc và hàm lượng chất rắn hoà tan (Total Dissolved Solids ) là phần chất rắn hòa tan đi qua giấy lọc.
Mẫu đã khuấy trộn đều được làm bay hơi trong cốc đã cân và làm khô đến khối lượng không đổi trong tủ sấy ở nhiệt độ 103 -105o C. Độ tăng khối lượng cốc chính là khối lượng chất rắn tổng cộng.
Tổng chất rắn hoà tan = chất rắn tổng cộng – tổng chất rắn lơ lửng
30. Trình bày nguyên tắc xác định độ đục?
Mẫu nước được nhuộm màu bởi các chất hoà tan tạo thành hệ đồng nhất và chỉ làm giảm sự bức xạ truyền qua mẫu. Mẫu nước chứa các chất không hoà tan làm giảm các bức xạ và hơn nữa các hạt không tan tạo ra bức xạ khuếch tán không đồng đều ở mọi hướng. Sự khuếch tán bức xạ do các hạt ảnh hưởng tới sự suy giảm bức xạ do vậy hệ số giảm quang phổ chung m(l) bằng tổng của hệ số quang phổ khuếch tán S(l) và hệ số quang phổ hấp thụ a(l).
m(l) = S(l) + a(l)
Để tìm được hệ số quang phổ khuếch tán S(l) cần bíêt hệ số quang phổ hấp thụ a(l). Để xác định hệ số quang phổ hấp thụ a(l) của chất hoà tan, trong một số trường hợp có thể lọc để loại bỏ các chất không tan tuy điều đó có thể ảnh hưởng đến kết quả. Do vậy, cần phải sử dụng kết quả xác định độ đục trên cơ sở so sánh với chuẩn đã hiệu chuẩn. Cường độ của bức xạ khuếch tán phụ thuộc vào bước sóng của các bức xạ tới, góc đo và hình dạng, đặc tính quang học, kích cỡ hạt và sự phân bố hạt lơ lửng trong nước. Khi đo độ suy giảm của bức xạ phát, giá trị đo được phụ thuộc vào góc mở Wq của hiệu ứng bức xạ tới bộ thu. Khi đo bức xạ khuếch tán, giá trị đo phụ thuộc góc q và góc mở Wq . Góc q là góc tạo bởi hướng của bức xạ tới và hướng của bức xạ khuếch tán đã đo.
ứng dụng để đo nồng độ các chất không tan chỉ có thể có được khi biết rõ các thông số mô tả trên. Nói chung các thông tin này là không sẵn có do đó nồng độ khối lượng của các hạt lơ lửng không thể tính được từ giá trị đo độ đục.
31. Trình bày nguyên tắc hoạt động của thiết bị đo độ đục? Những lưu ý khi xử lý mẫu để xác định độ đục của mẫu cần phân tích?
Độ đục của nước xác định bằng cách đo màu quang học dựa trên cơ sở thay đổi cường độ ánh sáng khi khúc sạ qua lớp nước mẫu. Giá trị độ đục xác định bằng cách so sánh với độ đục tiêu chuẩn của nước chứa Foocmazin dưới dạng huyền phù. Đơn vị của độ đục xác định theo phương pháp này là NTU (Nephelometric Turbidity Unit) : 1NTU tương ứng với 0,58 mg Foocmazin/lít.
2. Thiết bị và hóa chất
2.1 Thiết bị
- Thiết bị so màu chế tạo theo nguyên lý Nephelometer. Mỗi loại thiết bị có hướng dẫn sử dụng riêng.
2.2 Hoá chất Tất cả các loại hoá chất sử dụng để đạt độ tinh khiết phân tích.
- Hydrazin sunfat (NH2)2H2SO4 .
- Hexamethylenetetramine (CH2)6N4.
3. Chuẩn bị dung dịch thử
3.1 Nước dùng để pha chế các dung dịch chuẩn so sánh.
Ngâm một màng lọc có kích thước lỗ 0,1 mm (thuốc loại màng lọc để nghiên cứu vi khuẩn) khoảng 1 giờ trong 100ml nước cất. Lọc qua màng lọc này 500ml nước cất qua bộ lọc màng hai lần và giữ nước này để pha các dung dịch chuẩn và để pha loãng khi cần.
3.2 Dung dịch Focmazin C2H4N2
Hoà tan 10,0g hexametylentetramin (C6H12N4) trong nước và pha loãng tới 100ml (Dung dịch A).
Hoà tan 1,0g hydrazin sunfat (N2H6SO4) trong nước và pha loãng tới 100ml (Dung dịch B).
Trộn 5ml dung dịch A và 5ml dung dịch B. Giữ ở 250C ± 30C, trong 24 giờ. Sau đó pha loãng bằng nước đến 100ml.
Độ đục của dung dịch gốc này trong đơn vị focmazin (FAU) hoặc đơn vị Nephelometric focmazin (FNU) là 400.
Dung dich này bền trong 4 tuần nếu để ở 250C ± 30C và để trong chỗ tối.
1ml Formazin tương ứng 0,04 NTU/ml. Mẫu chuẩn giữ được trong 2 tuần.
4. Cách tiến hành
4.1. Thang màu tiêu chuẩn
- Thang mẫu chuẩn để đo độ đục theo phương pháp Nephelometric chuẩn bị theo bảng:
Độ đục của Formazin chuẩn là 0,04 NTU (dùng cho độ đục nước dưới là 40 NTU)
Độ đục của Formazin chuẩn là 0,04 NTU (dùng cho độ đục nước dưới là 40 NTU)
Lượng Formazin chuẩn, ml
Độ đục, NTU
Lượng Formazin chuẩn, ml
Độ đục, NTU
0
0
0
0
2,5
1
10
40
25
10
20
80
50
20
25
100
75
30
100
40
4.2. Trình tự xác định:
Dựa theo hướng dẫn của thiết bị đo độ đục Turbiditymeter có sẵn.
Độ đục đối với nước pha loãng được xác định theo công thức:
X =
A . 100
V
NTU
Trong đó:
A: Độ đục xác định theo biểu đồ chuẩn, NTU.
V: Thể tích nước mẫu tham gia phân tích, ml.
100: Dung tích nước mẫu pha loãng, ml.
1. Trình bày nguyên tắc hoạt động của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử?
Ánh sáng sau khi bị hấp thụ sẽ đi qua bộ phân li ánh sáng và chọn vạch phổ hấp thụ của nguyên tố cần phan tích để đo, hướng vào tế bào quang điện rồi phát tín hiệu hấp thụ. Tín hiệu này được khuếch đại lên rồi chuyển sang máy thu (hay máy ghi). Hệ thống máy ghi có thể là một điện kế hay một máy tự ghi để ghi pic của vạch phổ, hoặc bộ hiện số digital hay bộ máy in. Với máy hiện đại còn có thêm một máy tính. Máy này có nhiệm vụ xử lí kết quả và lập chương trình điều khiển tất cả các bộ phận khác của máy đo.
Chọn các điều kiện và một loạt trang bị phù hợp để chuyển mẫu phân tích từ trạng thái ban đầu (rắn hay dung dịch ) thành trạng thái hơi của các nguyên tử tự do, đó là quá trình nguyên tử hoá mẫu. Những trang thiết bị để thực hiện quá trình này được gọi là hệ thống nguyên tử hoá mẫu hay dụng cụ để nguyên tử hoá mẫu. Đám hơi nguyên tử tự do chính là môi trường hấp thụ ánh sáng và sinh ra phổ hấp thụ nguyên tử .
Chiếu một chùm tia sáng phát xạ của nguyên tố cần phân tích qua đám hơi nguyên tử tự do. Các nguyên tử của nguyên tố cần xác định (X) trong đám hơi sẽ hấp thụ chọn lọc những tia bức xạ nhất định và tạo ra phổ hấp thụ của nó. Cường độ dòng sáng chiếu vào đám hơi là Io và sau khi bị hấp thụ một phần bởi các nguyên tử tự do nên khi ra khỏi đám hơi cường độ là I(I<Io). Nguồn cung cấp chùm tia sáng phát xạ của nguyên tố cần phân tích X được gọi là nguồn phát bức xạ đơn sắc hay bức xạ cộng hưởng.
Sơ đồ cấu tạo máy đo phổ hấp thụ nguyên tử
1. Nguồn phát bức xạ đơn sắc;
2. Hệ thống nguyên tử hoá mẫu;
3. Hệ thống phân li quang học và ghi nhận tín hiệu;
4. Bộ phân khuếch đại và chỉ thị kết quả đo;
5. Máy tính điều khiển (Computer);
Nguồn bức xạ đơn sắc thoả mãn các điều kiện sau:
- Nguồn phát tia bức xạ đơn sắc tạo ra phải là tia bữc xạ nhạy đối với nguyên tố cần phân tích. Chùm tia sáng có cường độ (Io) ổn định lặp lại được trong các lần đo khác nhau trong cùng điều kiện và phải điều chỉnh được để có cường độ cần thiết trong mỗi phép đo (bằng dòng điện làm việc của HCL).
- Nguồn phát tia bức xạ phải tạo được chùm bức xạ thuần khiết, chỉ bao gồm một số vạch nhạy của nguyên tố phân tích. Phổ nền của nó phải không đáng kể .
- Nguồn phát tia bức xạ phải tạo ra được chùm sáng có cường độ Io cao nhưng phải ổn định theo thời gian và không bị các yếu tố vật lis khác gây nhiễu, không bị ảnh hưởng bởi các dao động của điều kiện làm việc. Ngoài ra không đắt quá không quá phức tạp khi sử dụng.
Hiện nay trong phép đo phổ hấp thụ nguyên tử người ta dùng chủ yếu ba loại nguồn phát tia bức xạ đơn sắc sau:
+ Đèn catot rỗng (HCL-Hollow cathode lamp)
+ Đèn phóng điện không cực (electrodelees discharge lamp-EDL)
+ Đèn phát phổ liên tục có biến điệu D2-lamp và W-lamp
Trong ba loại đèn đó, đèn HCL được sử dụng nhiều nhất .khi phân tích một nguyên tố, đặc biệt là các phi kim thì EDL lại có độ nhạy cao hơn HCL (As, Bi, Cd, Hg, Pb, Sb, Te, Sn, Tl và Zn). Đèn phát phổ liên tục có biến điệu mới được sử dụng trong mấy năm gần đây, nhưng lại rất ưu việt trong máy đo nhiều kênh và quá trình phân tích tự động liên tiếp nhiều nguyên tố .
2. Trình bày các bước tháo lắp ống graphipe?
3. Trình bày nguyên tắc chọn và tháo lắp đèn nguyên tố?
4. Trình bày các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình xác định hàm lượng một chất bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử?
Bạn đang đọc truyện trên: Truyen2U.Pro