Trong suốt thời gian học tại trường Đại Học Sư Phạm Kỹ Thuật Hưng Yên, chúng em đã nhận được sự dạy dỗ, chỉ bảo từ các thầy cô trong trường cũng như các thầy cô trong khoa Công Nghệ Hóa Học – Môi Trường.

Em xin được gửi lời cảm ơn chân thành đến các Thầy, Cô đã tận tình dạy bảo truyền thụ những kiến thức quý báu cho chúng em trong suốt 4 năm học qua.

Đặc biệt em gửi lời cảm ơn sâu sắc tới cô giáo: Th.S. Trần Thị Trang, người đã trực tiếp hướng dẫn và giúp đỡ em trong suốt thời gian em hoàn thành đồ án này.

Em đã hoàn thành đồ án tốt nghiệp với sự cố gắng của bản thân. Nhưng do thời gian có hạn và kiến thức còn nhiều hạn chế, nên đồ án không thể tránh khỏi những sai sót, kính mong quý thầy cô chỉ bảo và đóng góp ý kiến để em hoàn thành đồ án này một cách tốt nhất.

Em xin chân thành cảm ơn!

Hưng Yên, ngày 20 tháng 3 năm 2014

Sinh viên thực hiện

                                                                  Lê Thị Minh Hồng                

                            MỤC LỤC

LỜI CẢM ƠN

.........................................................................................................

i

DANH MỤC HÌNH

..

v

DANH MỤC BẢNG

.. v

i

MỞ ĐẦU..............................................................................................................vii

PHẦN I: TỔNG QUAN.........................................................................................1

1.1. Hiện trạng xử lý chất thải trên thế giới và Việt Nam...........................

...........1

1.1.1. Khái niệm và phân loại chất thải..................................................................1  1.1.2. Công nghệ xử lý chất thải sinh hoạt hiện nay trên thế giới và Việt Nam.....1

1.2. Khái quát về khu vực Khoái Châu, Hưng Yên và hiện trạng quản lý chất thải sinh hoạt  trong khu vực.........................................................................................

4                                                        

1.2.1. Khái quát về khu vực Khoái Châu, Hưng Yên..........................................4 1.2.2. Hiện trạng quản lý chất thải sinh hoạt tại khu vực Khoái Châu, Hưng Yên..................................................................................................................6

1.3. Sunfua và ảnh hưởng cuả nó đến môi trường và con người...........................7

 1.3.1. Một vài nét về sunfua..................................................................................7

 1.3.2. Đihiđro sunfua (H2S)..................................................................................8 1.3.3. Tác hại của đihiđro sunfua đối với môi trường và con người......................9

 1.4. Các phương pháp xác định sufua.................................................................9 1.4.1 . Chuẩn độ điện thế nhờ điện cực chọn lọc sunfua....................................9 1.4.2. Phương pháp so màu................................................................................10 1.4.3 . Phương pháp trọng lượng.......................................................................11 1.4.4. Phương pháp thể tích...............................................................................11 1.4.5. Phương pháp sắc ký..................................................................................12 1.4.6. Phương pháp kết tủa.................................................................................13 1.5. Phương pháp lấy mẫu, bảo quản và xử lý mẫu khí ...............................14  1.5.1. Lựa chọn điểm lấy mẫu.............................................................................14 1.5.2. Thời gian và tần suất lấy mẫu..................................................................14 1.5.3. Kỹ thuật lấy mẫu........................................................................................15 1.5.4. Bảo quản mẫu............................................................................................17 1.6. Phương pháp trắc quang..........................................................................17 1.6.1. Cơ sở của phương pháp trắc quang............................................................17 1.6.2. Nguyên tắc hoạt động của máy trắc quang.................................................18

Phần II: THỰC NGHIỆM............................................................................

....20

2.1. Nguyên tắc.................................................................................................20 2.2. Thiết bị, dụng cụ và hóa chất......................................................................20 2.2.1. Thiết bị và dụng cụ....................................................................................20 2.2.2. Hóa chất.....................................................................................................20 2.3. Tiến hành......................................................................................................21 2.3.1. Xác định lại nồng độ của sunfua................................................................21

2.3.2. Khảo sát phổ..............................................................................................22 2.3.3. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian..........................................................22

2.3.4. Khảo sát khoảng tuyến tính và lập đường chuẩn........................................22

2.3.5. Phân tích mẫu thực.....................................................................................22

TÀI LIỆU THAM KHẢO

.. 24

DANH MỤC HÌNH

Hình 1.

1

. Bản đồ địa lý huyện Khoái Châu - Hưng Yên

Hình 1.2. Sơ đồ khối của máy đo trắc quang

Hình 1.3

. Dạng chung của phổ hấp thụ

DANH MỤC BẢNG

MỞ ĐẦU

Trong xu thế phát triển kinh tế - xã hội, với tốc độ đô thị hóa ngày càng tăng và sự phát triển mạnh mẽ của các ngành công nghiệp, dịch vụ, du lịch…kéo theo lượng chất thải phát sinh từ những hoạt động sinh hoạt của người dân ngày một nhiều hơn, đa dạng hơn về thành phần và độc hại hơn về tính chất. Hiện nay có rất nhiều giải pháp để xử lý chất thải cụ thể như: Đốt, ủ phân hữu cơ, hidro tách…Tuy nhiên, không phù hợp với tình hình Việt Nam do giá thành cao, kỹ thuật phức tạp vì vậy chôn lấp hợp vệ sinh là phương pháp xử lý chất thải rắn được coi là kinh tế nhất về cả đầu tư ban đầu cũng như quá trình vận hành. Nhưng phần lớn các bãi chôn lấp chất thải rắn ở nước ta (đặc biệt ở khu vực nông thôn) không được quy hoạch và thiết kế theo quy định của bãi chôn lấp chất thải rắn hợp vệ sinh. Hầu hết các bãi này đều thiếu hoặc không có hệ thống xử lý ô nhiễm do đó không kiểm soát được khí độc (

,

,

..), mùi hôi và nước rác gây ra những tác động tiêu cực đến môi trường và ảnh hưởng đến sức khỏe của cộng đồng dân cư xung quanh khu vực có bãi chôn lấp. Do vậy, cần phải xác định các loại khí thải độc hại, từ đó xây dựng các biện pháp loại bỏ, giảm thiểu các tác động tiêu cực của chúng đến môi trường.

Trong quá trình phân hủy thiếu khí các chất tồn tại trong rác sinh ra một lượng tương đối lớn

, là một trong những nguyên nhân gây ô nhiễm môi trường. Vì vậy nghiên cứu xác định hàm lượng sunfua trong khí thải tại bãi rác đóng vai trò quan trọng vì từ đó ta có thể tìm được biện pháp xử lý để làm sạch môi trường xung quanh khu vực các bãi chôn lấp.

            Để xác định hàm lượng

ta hấp thụ khí vào trong dung dịch và chuyển chúng thành dạng sunfua trong nước. Chúng ta có thể xác định hàm lượng sunfua trong dung dịch bằng nhiều cách khác nhau như:

chuẩn độ điện thế nhờ điện cực chọn lọc sunfua, phương pháp trắc quang, phương pháp trọng lượng, phương pháp thể tích, phương pháp sắc ký

… Trong đó, phương pháp trắc quang có thể xác định được các kim loại nặng, phi kim… ở nồng độ thấp, được sử dụng nhiều dù phương pháp này chưa hoàn toàn ưu việt nhưng có những ưu điểm nối bật như: Độ lặp lại cao, độ chính xác và độ nhạy đạt yêu cầu của phép phân tích. Mặt khác, phương tiện máy móc không quá đắt, dễ bảo quản và sử dụng, cho giá thành phân tích rẻ, phù hợp với yêu cầu cũng như điều kiện của các phòng thí nghiệm trong nước hiện nay.

Dựa trên cơ sở đó em chọn đề tài:

“

Nghiên cứu xây dựng quy trình xác định hàm lượng sunfua và ứng dụng quy trình để xác định hàm lượng

tại một số bãi rác sinh hoạt tại khu vực Khoái Châu, Hưng Yên”

để đưa ra một phương pháp xác định hàm lượng sunfua và xác định hàm lượng

tại một số bãi rác trong khu vực và cung cấp cho các cơ quan Nhà nước, Sở Tài Nguyên Môi Trường số liệu cụ thể để có biện pháp thích hợp quản lý và bảo vệ môi trường.

            Mục tiêu đề tài

-

Tìm hiểu về tác hại của

đến môi trường.

-

Xây dựng được quy trình xác định hàm lượng sunfua bằng phương pháp trắc quang.

-

Ứng dụng quy trình xác định hàm lượng

tại một số bãi rác sinh hoạt tại khu vực Khoái Châu, Hưng Yên.

            Nội dung nghiên cứu

Nghiên cứu xây dựng quy trình xác định hàm lượng sunfua và ứng dụng quy trình để xác định hàm lượng

tại một số bãi rác sinh hoạt tại khu vực Khoái Châu, Hưng Yên.

Phương pháp nghiên cứu

            Phương pháp phân tích, tổng hợp từ tài liệu: Các nguồn tại liệu thu thập được bao gồm giáo trình, sách tham khảo, các bài báo cáo, báo chí, mạng Internet.

            Phương pháp tiến hành thực nghiệm để đưa ra số liệu, thông tin cụ thể,  chính xác.

            Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài

            Đưa ra phương pháp xác định hàm lượng sunfua và xác định hàm lượng

, hạn chế ô nhiễm, góp phần nâng cao chất lượng môi trường và chất lượng cuộc sống của con người, đồng thời giúp cơ quan nhà nước có thẩm quyền bảo vệ và quản lý môi trường có hiệu quả hơn.

PHẦN 1:

TỔNG QUAN

1.1. Hiện trạng xử lý chất thải

trên thế giới và Việt Nam.                                       

1

.1.1. Khái niệm và phân loại chất thải

Chất thải là các loại vật chất con người thải bỏ ra từ các hoạt động sống, sản xuất.

Người ta có thể phân loại chất thải theo nguồn gốc phát sinh gồm chất thải sinh hoạt, chất thải công nghiệp, chất thải xây dựng, chất thải nông nghiệp..vv..hoặc phân loại theo mức độ nguy hại của nó gồm chất thải nguy hại và chất thải không nguy hại.

            Các nguồn phát sinh của chất thải có thể là từ các khu dân cư (hộ gia đình, chung cư); từ các trung tâm thương mại (chợ, siêu thị..); các công sở, trường học; các dịch vụ đô thị (bến xe, sân bay, nhà ga..); từ các hoạt động công nghiệp; các hoạt động xây dựng; bệnh viện, cơ sở y tế; các hệ thống xử lý nước thải và thoát nước đô thị..vv..

1.1.2. Công nghệ xử lý chất thải sinh hoạt hiện nay trên thế giới và Việt Nam       

Xử lý chất thải là phương pháp làm giảm khối lượng và tính độc hại của rác, hoặc chuyển rác thành vật chất khác để tận dụng thành tài nguyên.

Khi lựa chọn các phương pháp xử lý chất thải cần xem xét các yếu tố như thành phần tính chất chất thải sinh hoạt; tổng lượng chất thải cần được xử lý; khả năng thu hồi sản phẩm và năng lượng; yêu cầu bảo vệ môi trường..vv..

            Một số phương pháp xử lý rác thải như :

             Phương pháp xử lý cơ học

: phương pháp xử lý cơ học là phương pháp vật lý, sử dụng các thiết bị làm giảm thể tích, kích thước của rác thải. Phương pháp này bao gồm các phương pháp như: phân loại; giảm thể tích cơ học; giảm kích thước cơ học..vv..

            Phương pháp xử lý hóa học:

là phương pháp xử lý sử dụng các tác nhân hóa học nhằm biến đổi tính chất của rác thải, giảm kích thước và khối lượng rác thải. Bao gồm các phương pháp: đốt rác; nhiệt phân; khí hóa...

            Phương pháp xử lý sinh học:

Sử dụng các chế phẩm sinh học tiến hành xử lý rác

thải. Phương pháp này mang lại những hiệu quả tương đối khả quan. Gồm các phương

pháp: ủ hiếm khí; ủ yếm khí; ủ rác thành phân compost..

            Phương pháp tái chế:

tái chế là hoạt động thu hồi lại từ chất thải các thành phần có thể sử dụng để chế biến thành các sản phẩm mới sử dụng lại cho các hoạt động sinh hoạt và sản xuất. Công nghệ tái chế phù hợp với rác khối lượng lớn và nguồn thải rác có đời sống cao.

            Bãi chôn lấp rác:

chôn lấp hợp vệ sinh là một phương pháp kiểm soát sự phân hủy của chấtthải rắn khi chúng được chôn nén và phủ lấp bề mặt. Chất thải rắn trong bãi chôn lấp sẽ bị tan rữa nhờ quá trình phân hủy sinh học bên trong để tạo ra sản phẩm cuối cùng là các chất giàu dinh dưỡng như axit hữu cơ, nitơ, các hợp chất amon và một số khí như

.

            Trên thế giới

vớimức đô thị hóa ngày càng cao thì lượng chất thải phát sinh theo cũng ngày một gia tăng. Dân thành thị ở các nước phát triển phát sinh chất thải nhiều hơn ở các nước đang phát triển gấp 6 lần, cụ thể ở các nước phát triển là 2,8 kg/người/ngày; Ở các nước đang phát triển là 0,5 kg/người/ngày. Chi phí quản lý cho rác thải ở các nước đang phát triển có thể lên đến 50% ngân sách hàng năm. Khi lượng rác thải ngày một tăng lên thì việc thu gom, phân loại, xử lý rác thải là điều mà mọi quốc gia cần quan tâm. Tuy nhiên cơ sở hạ tầng tiêu hủy an toàn rác thải thường rất thiếu thốn. Khoảng 30 - 60% rác thải đô thị không được cung cấp dịch vụ thu gom. Ngày nay, trên thế giới có nhiều cách xử lý rác thải như: công nghệ sinh học, công nghệ sử dụng nhiệt, công nghệ Seraphin.. đã giúp giải quyết phần nào lượng rác thải phát sinh ngày càng nhiều cùng với sự phát triển của xã hội. Các nước phát triển đã có những mô hình phân loại, thu gom, tập trung và xử lý rác thải rất hiệu quả như Nhật Bản, Mỹ, Singapo, Pháp…                              

Việt Nam

đang bước vào giai đoạn công nghiệp hóa, hiện đại hóa đất nước. Công nghiệp hóa, đô thị hóa và dân số tăng nhanh cùng với mức sống được nâng cao là những nguyên nhân chính dẫn đến lượng phế thải phát sinh ngày càng lớn. Chính do tốc độ phát triển kinh tế - xã hội khả năng đầu tư có hạn, việc quản lý chưa chặt chẽ cho nên việc quản lý tại các khu đô thị, các nơi tập trung dân cư với số lượng lớn, các khu công nghiệp, mức độ ô nhiễm do rác thải gây ra thường vượt quá tiêu chuẩn cho phép nhiều

lần.

            Phần lớn rác thải sinh hoạt ở Việt Nam vẫn được xử lý bằng hình thức chôn lấp bởi các công ty môi trường đô thị có chức năng thu gom và quản lý rác thải. Tuy nhiên, cũng mới chỉ có 12 trong tổng số 64 tỉnh, thành phố có bãi chôn lấp hợp vệ sinh hoặc đúng kỹ thuật và chỉ có 17 trong tổng số 91 bãi chôn lấp hiện có trong cả nước là bãi chôn lấp hợp vệ sinh. Phần lớn các bãi chôn lấp hợp vệ sinh đều được xây dựng bằng nguồn vốn ODA, nguồn vốn đầu tư từ ngân sách là hết sức khó khăn và hạn chế. Lượng chất thải rắn tại các đô thị được thu gom mới đạt 70% tổng lượng chất thải rắn phát sinh. Trong khi đó, việc tái chế và tái sử dụng mới chỉ giảm khoảng 10 -12% khối lượng rác thải [2].

            Hầu hết các bãi rác trong các đô thị từ trước đến nay không theo quy hoạch tổng thể, nhiều thành phố, thị xã, thị trấn chưa có quy hoạch bãi chôn lấp chất thải. Việc thiết kế và xử lý chất thải hiện tại ở các đô thị đã có bãi chôn lấp lại chưa thích hợp, chỉ là những nơi đổ rác không được chèn lót kỹ, không được che đậy, do vậy đang tạo ra sự ô nhiễm nặng nề tới môi trường đất, nước, không khí… ảnh hưởng trực tiếp đến sức khỏe cộng đồng.

            Hiện nay ở tất cả các thành phố, thị xã, đã thành lập các công ty môi trường đô thị có chức năng thu gom và quản lý rác thải. Nhưng hiệu quả của công việc thu gom, quản lý rác thải còn kém, chỉ đạt từ 30-70% do khối lượng rác phát sinh hàng ngày còn rất lớn. Trừ lượng rác thải đã quản lý số còn lại người ta đổ bừa bãi xuống các sông, hồ, ngòi, ao, khu đất trống làm ô nhiễm môi trường nước và không khí.

            Tại Hưng Yên: Theo thống kê của ngành môi trường tỉnh Hưng Yên, trung bình mỗi ngày một người dân có 0,5 kg rác thải sinh hoạt, với dân số hiện nay của tỉnh khoảng 1,2 triệu người thì mỗi ngày toàn tỉnh có tới 600 tấn rác. Tính đến năm 2009, toàn tỉnh đã quy hoạch được 627 bãi rác thải sinh hoạt quy mô thôn, xã. Tuy nhiên, theo thống kê chưa đầy đủ của ngành thì mới chỉ thu gom, xử lý được gần 70% lượng rác thải. Như vậy

mỗi ngày vẫn còn hàng trăm tấn rác thải sinh hoạt bị xả trực tiếp ra môi trường [2].

1.2. Khái quát về khu vực Khoái Châu, Hưng Yên và

h

iện trạng quản lý chất thải sinh hoạt t

rong

khu vực.

1.2.1. Khái quát về khu vực Khoái Châu, Hưng Yên

Khoái Châu là huyện

đồng bằng Bắc Bộ

, nằm trên bờ tả ngạn của

sông Hồng

, phía Nam và Đông Nam giáp các xã Thọ Vinh, Đồng Thanh, Vĩnh Xá, Toàn Thắng của huyện

Kim Động

, góc phía Đông giáp xã Xuân Trúc của huyện

Ân Thi

, phía Đông Bắc và Bắc giáp các xã Minh Châu, Yên Hoà, Hoàn Long, Yên Phú, Lý Thường Kiệt của huyện

Yên Mỹ

, phía Tây Bắc giáp Mễ Sở, Tân Tiến, Liên Nghĩa của huyện

Văn Giang

. Phía Tây giáp các xã nằm trong các huyện của

Hà Nội

: xã Tự Nhiên, Thống Nhất, Vạn Điểm, Lê Lợi của huyện

Thường Tín

(ở chính phía tây) và Văn Nhân, Thuỵ Phú, Hồng Thái của huyện

Phú Xuyên

(ở phía Tây Nam), ranh giới là sông Hồng.

Trên địa bàn huyện còn có sông Bần chảy xuôi từ Bần Yên Nhân, qua Yên Mỹ, Khoái Châu, sang Kim Động. Đầm Dạ Trạch nằm tại các xã Bình Minh, Dạ Trạch, Hàm Tử,

Tứ Dân

,

Đông Kết

, đây vốn là một khúc của sông Hồng trước kia, nay do đổi dòng sang hướng tây mà tạo thành.

Huyện Khoái Châu có diện tích là 130,9 km2.

Khoái Châu có địa hình khá phức tạp, cao thấp xen kẽ nhau. Vùng ngoài bãi có địa hình bán lòng chảo dốc dần từ dải cao ven bối xuồng vùng trũng ven đê. Vùng nội đồng nhìn chung có hướng dốc từ bắc xuống nam và từ tây sang đông. Huyện Khoái Châu bao gồm huyện lị là

 thị trấn Khoái Châu và 25 xã.

Khoái Châu có khí hậu nhiệt đới gió mùa. Mùa mưa từ tháng 5 đến tháng 10, đặc trưng là nóng ẩm mưa nhiều.

Mùa khô từ tháng 11 đến tháng 4 năm sau thường lạnh, đầu mùa khí hậu tương đối khô, nửa cuối ẩm ướt và có mưa phùn, nhiệt độ trung bình hàng năm khoảng 230C, cao nhất 38 - 39oC, thấp nhất không dưới 5oC.

                Hình 1.

1

: Bản đồ địa lý huyện Khoái Châu - Hưng Yên

            Tài nguyên đất: Khoái Châu có diện tích đất tự nhiên là  130,9 km2. Trong đó, đất nông nghiệp có 8.779 hecta chiếm 67,09% (đất canh tác là 7.28,9 hecta chiếm 82,94% đất nông nghiệp), đất chuyên dùng 2.526,3 hecta chiếm 19,31% đất ở có 1.046,9 hecta chiếm 8%, đất chưa sử dụng 733,83 hecta chiếm 5,61%.

            Tài nguyên khoáng sản: Khoáng sản chính của Khoái Châu chỉ có nguồn cát ven sông Hồng và một số đất sét sản xuất gạch ngói có thể phát triển khai thác phục vụ nhu cầu xây dựng. Theo các tài liệu thăm dò địa chất, tại vùng đồng bằng sông Hồng trong đó có Khoái Châu tồn tại trong lòng đất một mỏ than nâu rất lớn nằm trong lớp trầm tích Nioxen với trữ lượng dự báo hàng trăm tỷ tấn, nhưng ở độ sâu 300 - 1.700m.

            Nguồn nước: Khoái Châu nằm trong hệ thống sông Hồng là hệ thống sông lớn nhất ở miền Bắc, do có nguồn nước phù sa bồi đắp đáp ứng nhu cầu về phát triển kinh tế và dân sinh của huyện [1].

1.2.2. Hiện trạng quản lý chất thải tại khu vực Khoái Châu, Hưng Yên

            Khu vực huyện Khoái Châu

: là một huyện phát triển nông nghiệp, chăn nuôi là chủ yếu bên cạnh đó có thêm một số làng nghề truyền thống như làm miếng rong riềng ở xã Tứ Dân, hàng năm vào mùa thu hoạch và sản xuất thì thải ra một lượng chất thải rắn, rác thải sinh hoạt một cách đáng kể, đòi hỏi các công trình xử lý và chôn lấp rác thải, đáp ứng nhu cầu xử lý.

            Với nông nghiệp là chủ đạo hàng năm lượng chất thải loại bỏ, các phế phẩm nông nghiệp và chăn nuôi dư thừa cũng thải ra một khối lượng rất lớn, ảnh hưởng tới hệ sinh thái cũng như sức khỏe con người.

Nguồn rác thải chủ yếu và chiếm một khối lượng lớn ở khu vực huyện Khoái Châu là rác thải sinh hoạt.

Là khu vực đông dân cư, trên địa bàn huyện còn tập trung các trường đại học, trung cấp nghề, các công ty sản xuất... thu hút đông đảo nguồn lao động tự do từ khắp mọi nơi, cùng với một số lượng lớn học sinh sinh viên đang sinh sống và học tập trên địa bàn huyện, thuận lợi giao thông với tuyến đường 39 chạy qua huyện nên lượng rác thải sinh hoạt thải ra với khối lượng ngày càng tăng, trong khi các cấp lãnh đạo của địa phương vẫn đang gặp phải nhiều vướng mắc trong vấn đề quy hoạch và xử lý lượng rác thải phát sinh mỗi ngày, thiết bị sử dụng để thu gom, tập trung, phân loại cũng như xử lý còn thô sơ, lạc hậu, chưa được đầu tư và quan tâm đúng mức, gây sức ép đến các cơ quan quản lý nhà nước về chất thải trong việc xử lý cũng như sự phát sinh tự phát của các bãi chôn lấp không hợp vệ sinh [4].

Việc phân loại rác thải sinh hoạt tại nguồn mới được triển khai mô hình thí điểm, chưa đạt kết quả cao với tỷ lệ thu gom tại Khoái Châu, Hưng Yên chỉ đạt từ 20 – 60%. Tại các xã cơ bản đều đã hình thành các tổ đội vệ sinh môi trường tự quản, kinh phí hoạt động như trả lương cho người thu gom, bảo dưỡng trang thiết bị… được chi trả từ nguồn thu phí của các hộ gia đình. Thiết bị để vận chuyển và thu gom rác thải còn lạc hậu, thô sơ, không mang lại kết quả cao. Ngoài ra còn tồn tại một số bãi chôn lấp nhỏ lẻ, không hợp vệ sinh, không đúng quy hoạch và quy định.                           

            Rác khi thải vào môi trường gây ô nhiễm môi trường đất, nước, không khí. Ngoài ra rác thải còn làm mất vệ sinh công cộng, làm mất mỹ quan môi trường. Rác thải là nơi trú ngụ và phát triển lý tưởng của các loài gây bệnh hại. Nguồn rác thải từ các hộ gia đình là các loại thực phẩm chiếm tỷ lệ cao trong toàn bộ khối lượng rác thải ra. Khí hậu nhiệt đới nóng ẩm và mưa nhiều ở nước ta là điều kiện thuận lợi cho các thành phần hữu cơ phân huỷ, thúc đẩy nhanh quá trình lên men, thối rữa và tạo nên mùi khó chịu cho con người. Các chất thải khí phát ra từ quá trình này thường là

,

,

,

,

[4].

1.3. Sunfua và ảnh hưởng của nó đến môi trường và con người

1.3.1.

 Một vài nét về các hợp chất sunfua.

Lưu huỳnh là nguyên tố phi kim duy nhất đã được biết đến từ thời thượng cổ. Nó

thuộc nguyên tố rất phổ biến, chiếm khoảng 0,03% tổng số các nguyên tố của vỏ trái đất. Trong tự nhiên nó có thể tồn tại ở trạng thái tự do và chủ yếu tập trung ở các vùng có núi lửa như Xixili, Nhật Bản, Liên xô và Mĩ là những nước có mỏ lớn lưu huỳnh tự do. Phần lớn lưu huỳnh tồn tại trong thiên nhiên dưới dạng hợp chất, phổ biến nhất là các khoáng vật sunfua như: pirit(

), cancopirit (

), galen (

), blenđơ (

), xinaba (

), pentlanđit (

)9S8, stiblit (

) và một số khoáng vật sunfat như: thạch cao, baritin, selestin…trong nước của một số suối khoáng, trong thành phần của protein.

1.3.2. Đihiđro sunfua (

)

            Hợp chất phổ biến nhất của lưu huỳnh trong thực tế là đihiđro sunfua (

).

            Phân tử H2S có cấu tạo tương tự như phân tử nước:

            Góc liên kết :

 là 92,2o

Độ dài liên kết: S – H là 1,33Ao

Mô men lưỡng cực :

Ώ

= 1,02D

            Nhiệt độ sôi         :  -60,750C

            Nhiệt độ nóng chảy : -85,60C

            Lưu huỳnh có độ âm điện kém hơn oxi nên độ phân cực của phân tử

 kém hơn của

, do đó khả năng tạo thành liên kết hiđro giữa các phân tử

 yếu hơn so với các phân tử nước. Bởi vậy, ở điều kiện thường đihiđro sunfua là một chất khí, khí đihiđro sunfua không màu, có mùi trứng thối. Chỉ 0,1% khí đihiđro sunfua trong không khí đã gây nhiễm độc nặng. Khi hít phải đihiđro sunfua có nồng độ cao hơn, có thể bị ngất hoặc chết vì tắc thở.

Ở

trạng thái lỏng, nó còn phân li giống như nước nhưng yếu hơn nhiều.

                        Tích số ion của đihiđro sunfua lỏng là:

                                                T  = [

+

]. [

-

]

= 3. 10

– 33

Trong khi đó tích số ion của

 là : T = [

+

]. [

-

] = 10

– 14

Đihiđro sunfua có hằng số điện môi bé,

 lỏng là một dung môi giống với nước.

 Do cực tính không lớn, khí đihiđro sunfua ít tan trong nước (một lít nước ở 200C hoà tan

 2,67l khí

), tan nhiều trong dung môi hữu cơ (một lít rượu etylic ở 20oC hoà tan được

gần 10 lít khí

) [3].

 1.3.3. Tác hại của đihidro sunfua đối với môi trường và con người

Đihidro sunfua xuất hiện trong quá trình sử dụng các nhiên liệu hữu cơ có chứa

lưu huỳnh, các quá trình tinh chế dầu mỏ, các quá trình tái sinh sợi hoặc ở khu vực chế

biến thực phẩm, rác thải của đô thị do các chất hữu cơ bị thối rữa dưới tác dụng của vi khuẩn. Đihiđro sunfua còn sinh ra ở các vết nứt núi lửa, hầm lò khai thác than, cống rãnh, ao tù, nơi có các động thực vật bị thối rữa.

            Trong không khí chứa hàm lượng khí đihiđro sunfua 0,1% đã gây nhiễm độc, ở nồng độ thấp khoảng 5ppm đihiđro sunfua gây nhức đầu khó chịu.

Ở

nồng độ lớn hơn 150ppm đihiđro sunfua có thể gây tổn thương màng nhầy của cơ quan hô hấp.

Ở

nồng

độ cao khoảng 500ppm gây ỉa chảy, viêm phổi, và khi đạt tới nồng độ khoảng 700 – 900 ppm đihiđro sunfua nhanh chóng xuyên qua màng túi phổi và thâm nhập vào mạch máu có thể gây tử vong.

            Đối với thực vật đihiđro sunfua làm tổn thương lá cây, rụng lá và giảm khả năng sinh trưởng.

            Ngoài tác dụng độc hại đối với sức khoẻ con người, đihiđro sunfua còn gây ra hiện tượng ăn mòn, trong cống nước thải, khí đihiđro sunfua tích tụ lại ở các hốc trên bề mặt nhám của ống dẫn và có thể bị ôxi hoá sinh học thành

, axít này sẽ ăn mòn đường ống và làm thủng ống dẫn [3].     

1.4. Các phương pháp xác định

1.4.1. Chuẩn độ điện thế nhờ điện cực chọn lọc sunfua

Chuẩn độ điện thế là phép phân tích dựa trên việc đo sự biến thiên của thế điện cực trong quá trình chuẩn độ dung dịch nghiên cứu. Trong phương pháp này ta sử dụng hai điện cực, điện cực so sánh và điện cực chỉ thị. Tùy theo loại điện cực chỉ thị và sản phẩm tạo thành mà người ta chia ra làm các phương pháp chuẩn độ điện thế khác nhau:

chuẩn độ kết tủa, tạo thành phức chất ít phân ly, oxi hóa khử, axit-bazơ.

            Vì dùng điện cực chỉ thị chọn lọc

 nên khi có một chất có thể tạo phức hoặc

muối ít tan với ion

, đặc biệt là ion

 hoặc một lượng nhỏ

cũng gây cản trở.

                        Để chuẩn độ dung dịch sunfua rất loãng người ta dùng muối cadimi. Quá trình chuẩn độ như sau:

                        Rửa điện cực bằng nước và lau khô bằng giấy lau điện cực, trong cốc 100ml có

chứa V (ml) mẫu phân tích, nhúng điện cực vào dung dịch phân tích. Nồng độ của chất chuẩn (mol/l), phải gấp 10 lần nồng độ sunfua trong dung dịch phân tích. Thêm từ từ 0,5  ml dung dịch chất chuẩn vào dung dịch phân tích đến khi có giá trị thế không đổi thì ghi giá trị này và giá trị trên buret. Tiếp tục thêm 0,5ml dung dịch chất chuẩn còn lại, mỗi lần ghi giá trị thế tăng dần Ei ứng với giá trị Vi tương ứng. Khi đến gần thể tích tương đương thì thêm từ từ từng 0,5ml dung dịch chuẩn, khi đến gần điểm cuối thế thay đổi nhanh thì thêm từng 0,02 ml. Sau khi vượt qua điểm cuối lại thêm từng 0,5 ml. Qúa trình chuẩn độ kết thúc sau khi thêm dư 30-40% dung dịch chuẩn. Từ các giá trị thế đo được ứng với thể tích dung dịch chuẩn. Vẽ đồ thị biểu diễn mối quan hệ E- V. Cuối cùng xác định thể tích tương đương V0 theo điểm uốn trên đường cong chuẩn độ.                                                                                 Khi chuẩn độ nồng độ sunfua 30

m

g

/

l đến 3mg

/

l. Đối với mẫu thực tế sai số mắc phải là 2%. Khi chuẩn độ bằng muối chì có mặt 105-106 lần (theo nồng độ ion g

/

mol) của halogen,

,

,

, so với nồng độ

 cũng gây cản trở [5].

1.4.2. Phương pháp so màu

            Xác định bằng phương pháp trắc quang qua phản ứng tạo metylen xanh.

 và ion

 trong môi trường axit kết hợp với p-amino dimetyl anilin tạo thành N-phenylđimin. Nó là một hợp chất trung gian chứa

 ở dạng trắng của metylen xanh. Nếu không pha loãng có thể xác định ion sunfua ở nồng độ 0,005N. Sự cản trở của ion

được loại bỏ bằng sunfanit, ion

ở nồng độ nhỏ hơn 25µg/l và ion

ở nồng độ nhỏ hơn 10µg/l không ảnh hưởng đến phép chuẩn độ. Ngoài ra có thể xác định bằng Nitropruxit (

) trong môi trường kiềm có màu tím.

            Phương trình phản ứng chuẩn độ :

            Ngoài ra người ta cũng sử dụng phép đo độ đục của dung dịch ít tan.

Tách

 và hấp thụ nó bằng dung dịch

, sau đó thêm thuốc thử thích hợp nhận được sunfua có màu vàng tương ứng với kim loại này hay kim loại khác ở dạng keo

rồi so sánh ở dạng chuẩn đã được chuẩn bị trước [6].

1.4.3 . Phương pháp trọng lượng

            Dùng các chất oxi hoá mạnh như

 để oxi hoá hoàn toàn

 thành

.Sau

đó kết tủa bằng dung dịch

 trong môi trường axít. Đối với dung dịch đặc (ít nước) thì oxy hóa bằng axit

đặc nóng với

 hoặc hỗn hợp

 và

, hệ số chuyển

= 0,1373.

             Tiến hành: oxi hoá dung dịch sunfua bằng dung dịch

 trong môi trường

để chuyển

 thành

. Axít hóa dung dịch thu được bằng

, sau đó thêm từ từ dung dịch

vào cho tới kết tủa hoàn toàn, thêm khoảng 10 ml

 nữa. Ghi số ml

đãthêm vào bình phản ứng. Đun nóng kết tủa đến khoảng 900, đểyên kết tủa khoảng 60 phút, sau đó lọc gạn kết tủa trên giấy lọc băng xanh, rửa sạch kết tủa nhiều lần bằng nước nóng. Chuyển giấy lọc có kết tủa vào vào chén nung, sấy khô, sau đó chuyển chén nung vào lò nung trong khoảng nhiệt độ 8000- 9000C giữ trong 1giờ. Để nguội cân xác định khối lượng kết tủa. Từ đó tính được tổng lượng sunfua có trong mẫu. Phương pháp này cho phép xác định tổng lượng sunfua có trong mẫu.

1.4.4. Phương pháp thể tích

Chuẩn độ bằng hexaxianoferat(III).

Tại pH=9,2 hexaxianoferat(III) oxy hóa định lượng ion

thành

nguyên tố:

 =

            Người ta điều chỉnh pH bằng dung dịch đệm amoni. Sunfit có mặt trong dung dịch tạo kết tủa

, ion thiosunfat không gây cản trở. Trong phép chuẩn độ này người ta dùng chất chỉ thị oxy hóa khử là đimetylgliooxim. Phương pháp này dùng để phân tích  hỗn hợp sunfua-sunfit-tiosunfat.

Ngoài ra người ta còn sử dụng phương pháp chuẩn độ iot.

Trong tất cả các phương pháp kể trên thì phương pháp này đơn giản nhất, dễ tìm hóa chất và có thể xác định đồng thời

,

,

.

            Cơ sở của phương pháp dựa trên sự oxy hóa ion

 thành

  +

   =

 +

 +

.

            Sự oxy hóa này xảy ra trong môi trường axit yếu và ngay cả trong môi trường kiềm yếu của dung dịch bicacbonat. Để có kết quả chính xác cần pha loãng dung dịch sunfua đem chuẩn độ. Dung dịch iot được để trên buret rồi thêm từ từ vào dung dịch sunfua cho đến khi xuất hiện màu xanh bền vững của hồ tinh bột, hoặc thêm một thể tích dư (chính xác) dung dịch iot vào dung dịch sunfua rồi sau đó chuẩn độ ngược lượng dư iot bằng dung dịch

 với chỉ thị hồ tinh bột:

 +

=

 +

            Khi chuẩn độ trực tiếp dung dịch axit yếu của ion sunfua có thể một phần

 bay hơi nên chuẩn độ trực tiếp chỉ dùng cho những dung dịch sunfua loãng. Khi dùng phương pháp chuẩn độ, sai số là do sự bay hơi của

, sai số này sẽ nhỏ hơn nếu dùng phương pháp chuẩn độ ngược bằng cách dùng hệ kín hoặc hấp thụ

 bay ra bằng dung dịch cadimi axetat ở dạng

 và tách

 bay ra khi axit loãng. Để ngăn cản sự oxy hóa của dung dịch

 bão hòa người ta cho thêm urotropin hoặc focmanđêhit [6].

1.4.5. Phương pháp sắc ký

            Phương pháp phân tích sắc kí dựa trên sự hấp phụ khác nhau của các cấu tử có trong hỗn hợp phát hiện các ion bằng một detecto đo độ dẫn điện. Nguyên tắc của phương pháp này là: sử dụng kết hợp sắc ký khí với một máy dò quang hóa lưu huỳnh để phát hiện nồng độ

 tự do với dẫn xuất p - phenylenediamine và

 với giới hạn phát hiện thấp trong phạm vi nm.

            Phân tích sắc ký lỏng cao áp đã được sử dụng bởi nhiều phòng thí nghiệm để xác

định sulfua sinh học trong các hình thức khác nhau.

            Ưu điểm của phương pháp là độ phát hiện chính xác và mang tính chọn lọc cao.

            Tuy nhiên, phương pháp này phải thực hiện qua nhiều thao tác, khả năng hấp thụ dễ bị nhiễu bởi các tác nhân lạ, khả năng xác định các tính có tính dẫn kém, các thông số đo bị giới hạn …v.v..[5].

1.4.6. Phương pháp kết tủa

            Phương pháp này cơ bản dựa trên việc tạo những hợp chất sunfua khó tan của các ion

,

,

,

...như:

           Muối bạc:

Mức độ kết tủa

 mạnh hay yếu phụ thuộc vào pH của môi trường. Thông thường khi chuẩn độ người ta tiến hành trong môi trường đã được kiềm hoá. Cho một lượng dư chính xác muối bạc vào dung dịch sunfua, khi đó kết tủa

 được tạo thành. Lượng bạc dư được xác định bằng phương pháp chuẩn độ với chỉ thị đithizon.

            Ngoài ra, có thể chuẩn độ điện thế sunfua bằng dung dịch

 sử dụng điện cực chỉ thị sunfua bạc. Điện cực này cho phép xác định chính xác ion sunfua khi có mặt sunfat, thiosunfat và thậm chí tiến hành xác định riêng biệt

,

và

. Khi phân tích hỗn hợp sunfua, xianua, thioxianat có thể chuẩn độ ampe bằng dung dịch

 với điện cực platin quay.

            Muối cadimi

: phương pháp chuẩn độ ampe có thể xác định trực tiếp

bằng dung dịch cadimi axetat, khi có mặt ion sunfit, sunfat, clorua và nitrat. Cũng có thể chuẩn độ lượng dư

bằng complexon(III) với chỉ thị eriocrom đen T (ETOO) hoặc chuẩn độ trắc quang trực tiếp với chỉ thị đithizon.

            Người ta đưa ra phương pháp chuẩn độ tự động nhanh lượng microgam và nanogam sunfua trong dung dịch kiềm bằng dung dịch chì nitrat nhờ điện cực chọn lọc bạc sunfua hoặc điện cực sunfua đặc biệt Orion 94-16A. Khi xác định lượng lớn hơn  90ng

 sai số tuyệt đối khoảng 2%.

            Nếu lượng sunfua trong muối lớn hơn10-4%  và có mặt lượng dư các ion

,

,

,

,

 thì sai số  phép xác định bằng chuẩn độ thế là  1,8%.

           Muối thuỷ ngân

:

Chuẩn độ ampe 0,1 đến 0,5 mg sunfua trong 40ml dung dịch

trong nền

 2M với hai điện cực chỉ thị ở điện áp 40 mV có thể xác định có mặt ion

,

 và polisunfua.

            Chuẩn độ trực tiếp có hai cách: tạo phức với

và tạo kết tủa

.

           Chuẩn độ sunfua bằng

có mặt đithizon có thể xác định sunfua trong xúc tác

            Ngoài ra, còn sử dụng một số các phương pháp khác để định lượng sunfua như: phương pháp đầu dò huỳnh quang phát hiện

; đ

iện cực chọn lọc ion sulfide cụ thể (ISEs); điện cực Polarographic

; kỹ thuật quét thế; cảm biến sinh học [6].

1.5. Phương pháp lấy mẫu, bảo quản và xử lý mẫu khí

1.5.1. Lựa chọn điểm lấy mẫu

            Tùy thuộc vào tình hình thực tế về tài chính, địa lý, khí hậu của từng địa phương,

số lượng điểm quan trắc có thể được lựa chọn nhiều hay ít nhưng tối thiểu phải có những loại điểm sau đây: điểm chịu tác động ô nhiễm do công nghiệp và giao thông, đô thị, điểm chịu tác động do sinh hoạt của dân cư và điểm ‘nền’ ít chịu ảnh hưởng của các nguồn gây ô nhiễm. Vị trí lấy mẫu cần chọn ở nơi thông thoáng và đại diện cho khu vực cần quan tâm. Khi đo ô nhiễm môi trường ở vành đai khu công nghiệp hay nhà máy thì điểm đo đặt ở khu vực có “nhạy cảm” về môi trường nằm ở cuối hướng gió so với khu công nghiệp hay nhà máy đó, khoảng cách tính từ điểm quan trắc đến nguồn thải (ống khói) là khoảng 12-18 lần chiều cao nguồn thải. Khuyến cáo tại những nơi có địa hình phức tạp vị trí quan trắc được xác định chủ yếu theo các điều kiện phát tán cục bộ. Trong các khu vực như vậy, một cuộc những thăm dò (pilot) nên được tiến hành trước khi lựa chọn lần cuối vị trí quan trắc.

1.5.2. Thời gian và tần suất lấy mẫu

         Tùy thuộc vào kinh phí mà có số lần/ngày quan trắc trong năm và số lần lấy mẫu trong ngày có thể nhiều hay ít, nhưng để đảm bảo số liệu có giá trị về mặt khoa học, số

lần quan trắc phải phản ánh được biến động của khí hậu khu vực/địa phương trong năm.

           Thời gian quan trắc được chọn vào các ngày khô hoặc mưa tùy thuộc mục đích đặt

 ra. Lấy mẫu để xác định các thông số môi trường khí trong 1 ngày đêm liên tục 24 giờ, cách 2h đo một lần tổng cộng là 12 lần đo. Nếu hạn hẹp về kinh phí và nhân lực thì ban đêm có thể cách 3h lấy mẫu 1 lần, trong trường hợp này ta có 10 lần đo. Nếu kinh phí và nhân lực ít hơn hoặc do thời tiết không thuận lợi thì đo từ 6 giờ sáng đến 22 giờ, tức là 8

lần đo trong ngày.

Đối với những loại thiết bị thiết kế cho lấy mẫu 1 lần trong vòng 24 giờ như máy lấy mẫu TSP hay PM10 thì lấy mẫu theo thiết kế của máy.

            Song song với lấy mẫu cần đo các thông số khí tượng (độ ẩm, nhiệt độ, áp suất, hướng gió, tốc độ gió) với tần suất như trên. Các số liệu này có thể lấy từ một trạm khí

tượng gần nhất.

1.5.3. Kỹ thuật lấy mẫu

            Có 2 nhóm phương pháp chính được sử dụng để lấy mẫu không khí:

Ø

Phương pháp tiếp cận lấy mẫu ướt

 Sử dụng chai hoặc ống lấy mẫu được làm đầy bằng chất lỏng có khả năng hòa tan ít các chất khí. Trong nhiều trường hợp hay sử dụng nước đã được axit hóa. Khi nước được tháo đi, không khí sẽ xâm nhập vào thay thế. Trong phòng thí nghiệm, mẫu không khí có thể được chuyển sang dụng cụ phân tích bằng cách cho chất lỏng tương tự vào bính lấy mẫu.

            Nhược điểm của phương pháp này là một số chất khí có thể hòa tan vào chất lỏng. Ngược lại, chất lỏng cũng có thể bay hơi vào trong mẫu khí. Hơn nữa, khi lấy mẫu cũng như khi chuyển chất khí vào dụng cụ phân tích phải sử dụng một lượng khá lớn các chất lỏng.

Ø

Phương pháp lấy mẫu khô

            Trong phương pháp này, khí được lấy vào trong bình lẫy mẫu nhờ hệ thống bơm hoặc máy hút cho đến khi thể tích của bình được trao đổi với không khí ít nhất là 6 lần. Trong phòng thí nghiệm, không khí trong bình lấy mẫu được chuyển trực tiếp đến dụng cụ phân tích bằng chất lỏng (thích hợp nhất là dùng thủy ngân).

            Thông thường, để kiểm tra những hợp phần đặc biệt như cồn, hơi chất độc trong không khí của vùng công nghiệp, mẫu khí có thể được đưa trực tiếp vào trong các dụng cụ đo tại vị trí cần xác định. Không khí cần phân tích được bơm qua “bình phản ứng”, nơi đã có sẵn các chất hóa học cần thiết. Sản phẩm được hình thành có thể được xác định bằng các phương pháp so màu hoặc một số kỹ thuật khác.

            Để lấy một lượng nhỏ mẫu khí có thể sử dụng bơm hút bằng nhựa có nắp đậy rất thuận tiện để lấy mẫu và chuyển mẫu khí sang dụng cụ đo.

            Một số dụng cụ khác để lấy mẫu khí là một bình có thể bơm khí vào ở áp suất lớn

hơn áp suất khí quyển. Do được nén ở áp suất lớn nên chúng dễ dàng chuyển sang dụng cụ đo. Tuy nhiên, do bị nén ở áp suất cao nên các khí có thể khuếch tán qua vỏ bình với các tốc độ khác nhau. Vì vậy, không nên để mẫu quá lâu sẽ ảnh hưởng đến thành phần của chúng.

           Đối với một chất khí nào đó có khả năng hòa tan tốt trong nước, có thể dùng nước để hấp thụ làm tăng hàm lượng của chúng cho quá trình phân tích. Thường sử dụng nước có thêm những chất thích hợp để làm tăng khả năng hấp thụ của chúng.

           Khí được phân tích được lọc qua màng lọc để xác định các phần tử rắn bằng kính hiển vi hay phương pháp hóa học.

Ø

Ngoài ra còn một số phương pháp khác như:

            Dùng giấy hấp thụ (thu chất PT vào giấy lọc xốp); dùng dung dịch hấp thụ (thu chất vào dung môi); hấp thu vào chất rắn (rắn – khí); lấy mẫu và đo trực tiếp các chất nhờ hệ thống quan trắc riêng.

            Chọn phương pháp nào tùy thuộc vào chất phân tích và điều kiện cho phép thích

hợp nhất. Các loại giấy lọc hấp thụ khí và bụi và các loại máy lấy mẫu khí hiện nay đã  được nhiều hãng sản xuất và cung cấp đủ các loại trên thị trường. Đồng thời để quan trắc môi trường không khí, đã có nhiều loại hệ thống quan trắc đo tự động đến 13 chỉ tiêu của môi trường khí quyển, như

,

,

,

,

,

,

..v.v… Đó là các trạm quan trắc khí cố định hay di động.

1.5.4. Bảo quản mẫu

Tùy thuộc vào chỉ tiêu phân tích và phương pháp phân tích lựa chọn mà có những biện pháp bảo quản mẫu theo những cách khác nhau (bằng những hóa chất khác nhau, ở nhiệt độ khác nhau). Những mẫu nào cần phân tích ngay thì phải phân tích tại hiện trường

hoặc nhanh chóng đưa về phòng thí nghiệm phân tích ngay [7].

1.6. Phương pháp trắc quang

1.6.1.

Cơ sở của phương pháp trắc quang

Cơ sở của phương pháp trắc quang là dựa vào phản ứng tạo phức màu của chất cần

 xác định với thuốc thử và dựa vào định luật Lambe - Beer để xác định được hàm lượng chất đó.

Trong một khoảng nồng độ xác định, mối quan hệ giữa độ hấp thụ quang và nồng

độ của dung dịch được biểu thị qua phương trình: A = 

e

.l.C

Trong đó:

A là độ hấp thụ quang của phức màu

l: là chiều dày cuvet

C: là nồng độ chất cần phân tích.

ε

: là đại lượng phụ thuộc vào bản chất chất hấp thụ ánh sáng và vào bước sóng của ánh sáng tới. Nếu C tính bằng mol/l thì ε gọi là hệ số hấp thụ phân tử gam.

            Vậy hàm số của λ, l, C:         A = f(λ, l, C).

Nếu đo độ hấp thụ quang của một dung dịch bằng cùng một cuvet (l, C = const) ở

các bước sóng khác nhau thì A = f(λ) ta có đường cong biểu diễn độ hấp thụ của hấp thụ

ánh sáng. Đó là đường biểu diễn độ hấp thụ ánh sáng của dung dịch vào λ của ánh sáng

tới.

Dựa vào phổ hấp thụ ta biết được hợp chất màu hấp thụ cực đại ở bước sóng nào (λmax).

Hình 1.3

: Dạng chung của phổ hấp thụ

            Nếu đo độ hấp thụ quang của một dãy dung dịch có nồng độ C khác nhau bằng một cuvet tại một bước sóng nhất định (tia đơn sắc) tức giữ cho l, λ = const thì A = f(C), đường biểu diễn là đường thẳng tuyến tính.

1.6.2. Nguyên lý hoạt động của máy trắc quang

Các máy trắc quang có nhiều loại và có cấu tạo khác nhau, song chúng đều có một

sơ đồ khối chung như nhau.

  1           7        2                       7    2                 4            2             5                                            a

     b

--------                                                                                                                    

                                          3                                                                                   6                           c

                                                                                                                                               8

                   Hình 1.2: Sơ đồ khối chung của máy đo trắc quang

1-

Nguồn sáng;

2-

Vật kính để hội tụ và tạo các tia song song

3-

Bộ phận tạo tia đơn sắc;

4-

Cuvet đựng dung dịch;

5

- Tế bào quang điện;

6-

Bộ phận ghi tín hiệu;

7-

Các khe sáng;

8-

Bộ ghi đo (a-điện kế; b- máy tự ghi hay hiện số; c- máy tinh)

            Nguyên tắc của phương pháp trắc quang là dựa vào lượng ánh sáng đã bị hấp thu bởi chất hấp thu để tính hàm lượng của chất hấp thu.

Ánh sáng từ nguồn sáng (1) đi qua các khe sáng (7), qua vật kính để hội tụ và tạo các tia song song (2), sau đó đi đến bộ phận tạo tia đơn sắc (3). Tại đây tạo ra những chùm sáng có vùng phổ hẹp đến cuvet đựng dung dịch chất hấp thụ ánh sáng (4) rồi truyền đến tế bào quang điện (5). Bộ phận này có nhiệm vụ biến dòng quang thành dòng điện rồi chuyển vào bộ phận ghi tín hiệu (6), khuếch đại lên rồi chuyển sang bộ phận ghi đo (8) để ghi tín hiệu (có thể dùng điện kế nhạy hay máy kí tự hoặc hiện số). Ngày nay hầu hết các máy trắc quang loại tốt bộ phận ghi đo thường là máy tính [8].

PHẦN II: THỰC NGHIỆM

2.1. Nguyên tắc

   Hơi

 được hấp thụ vào dung dịch Cadimi sunfat, cho tác dụng với dung dịch      p-amino dimetyl anilin với sự có mặt của FeCl3 trong môi trường axit cho màu xanh metylen.

 +

 +

+

 +

 +

                                           (Xanh metylen)

   Theo cường độ màu ta có thể định lượng

 có mặt trong không khí bằng phương pháp so màu.

   Độ nhạy của phương pháp 0,25 µg.

   Nồng độ giới hạn của

 trong không khí vùng làm việc 0,01 mg/l.

2.2. Thiết bị, dụng cụ và hóa chất

2.2.1. Thiết bị và dụng cụ

         Dụng cụ:

Buret, pipet, ống nghiệm, ống hấp thụ kiểu gelman, chai đựng dung dịch.        

            Thiết bị sử dụng:

Máy trắc quang UV - VIS 1601 PC của hãng Shimazu (Nhật Bản), dải bước sóng đo 200nm - 900nm, cuvet thạch anh có chiều dày l = 1cm.

2.2.2. Hóa chất

Tất cả các loại hóa chất đều đạt loại tinh khiết phân tích.

Hóa chất sử dụng

       STT

Công thức

       Tên đầy đủ

1

Axit sunfuric  đặc (d = 1,84g/ml)

2

Axit clohyđric đặc (d = 1,18g/ml)

3

Iốt

4

Kali iodua

5

Natrithiosunfat

6

Cadimi sunfat

7

Amonisunfua

8

Tinh bột

9

Metyl da cam

        10

Kẽm bột

        11

Sắt (III) clorua

2.3. Tiến hành 

2.3.1. Xác định lại nồng độ của sunfua

Lấy vài giọt (NH4)2Sx (amonisunfua) cho vào bình định mức 10ml, cho nước cất đến vạch. Lấy 5ml dung dịch amonisunfua vừa pha cho vào bình nón, thêm 20ml dung dịch iot 0,1N và 2ml axit clohyđric 6N, để yên trong tối 5 phút. Dùng Natrithiosunfat 0,1N chuẩn độ. Ta được số liệu n.

Tiến hành làm mẫu trắng: Lấy 5ml dung dịch hấp thụ cho vào bình nón, thêm 20ml dung dịch Iốt 0,1N và 2ml dung dịch axit clohydric 6N. Để yên trong bóng tối 5 phút. Dùng Natrithiosunfat 0,1N chuẩn độ, với chỉ thị là hồ tinh bột. Ta được số liệu N

Tính hàm lượng H2S

:

[

] =

 (mg/1ml dd)

Trong đó:

      N: Số ml

 0,1N chuẩn độ mẫu trắng.

      n: Số ml

 0,1N chuẩn độ mẫu có

.

      m: Số mg của

 tương ứng với 1ml iốt 0,1N (m = 1,7).

            V: Số ml dung dịch

đem chuẩn độ. Từ dung dịch

trên sau khi đã biết lượng tương ứng H2S  pha ra bằng dung dịch hấp thụ để có 1ml = 0,01 mg

.

2.3.2. Khảo sát phổ

            Lấy 3ml dung dịch đã hấp thụ, thêm vào 0,5ml dung dịch p-amino dimetyl anilin và 1ml

 lắc đều. Sau 10 phút đem đo mật độ quang học trong khoảng bước sóng 400 - 800nm.

2.3.3. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian

Lấy 2,5ml dung dịch chuẩn

 (2 mg/l) cho vào bình định mức 25ml, thêm 0,5ml

p-amino dimetyl anilin và 1ml

 và định mức bằng nước cất cho tới vạch lắc đều để yên sau 10, 20, 30, 40,50, 60 phút ta đo độ hấp thụ quang 1 lần ở bước sóng

l

max

đã khảo

sát ở trên.

2.3.4. Khảo sát khoảng tuyến tính

và lập đường chuẩn

Lấy các thể tích dung dịch chuẩn

(1mg/l) cho vào bình định mức 25ml. Thêm 0,5ml p-amino dimetyl anilin và 1ml

 vào định mức bằng nước cất cho tới vạch lắc đều để yên trong khoảng thời gian khảo sát tối ưu ở trên ta đo độ hấp thụ quang 1 lần ở bước sóng 

l

max

đã khảo sát được.

Từ đồ thị khoảng tuyến tính ta xác định được đường chuẩn cần phải khảo sát.

2.3.5.

Phân tích mẫu thực

            a. Lấy mẫu

Lấy mẫu vào bình polyetylen, polyvinyclorua hoặc tốt nhất là thủy tinh.                Thêm 1ml dung dịch

Cadimi sunfat

cho mỗi 100ml mẫu thử.       

            Tiến hành phân tích mẫu càng sớm càng tốt, nếu không phải bảo quản ở 4

 trong khoảng thời gian 2 ngày.

b.

Phân tích

Mẫu thực được lấy về được lọc để loại bỏ cặn bẩn. Hút thể tích mẫu thực phù hợp vào bình định mức 50ml, thêm vào mỗi bình 1ml

p-amino dimetyl anilin

và 2ml dung dịch

trong axit (dung dịch chuẩn được chuẩn bị ở trên) lắc đều định mức tới vạch rồi đem đi đo độ hấp thụ bằng máy quang phổ hấp thụ phân tử. Áp vào đường chuẩn ta xác định được nồng độ của mẫu cần phân tích.

Tài liệu tham khảo

1.

Trần Mạnh Thường.(2005), Việt Nam Văn Hóa Và Du Lịch, Nxb Thông Tấn, Hà Nội, tr. 591-595.

2.

 Th.s Nguyễn Văn Sơn. (2008),

Quản lý chất thải rắn và chất thải nguy hại

, Viện Khoa học Công nghệ và Môi trường, Trường Đại học Công nghiệp TP. Hồ Chí Minh, tr.9-11.

3.

Bộ giáo dục và đào tạo, (2007), Hóa học 10, Nxb Giáo dục, Hà Nội, tr. 134-136.

4.

UBND tỉnh Hưng Yên, Sở tài nguyên và môi trường. (2011), “Báo cáo về công tác bảo vệ môi trường trên địa bàn tình Hưng Yên”, tr.2-3.

5.

Bộ môn hóa môi trường, (2011), Giáo trình phân tích môi trường, Đại học sư phạm kỹ thuật Hưng Yên, tr. 158-160.

6.

Jirf Macak, Jaroslav. (1984), “Determination of sulphur compounds in natural gas by gas chromatography with a flame photometric detector”, Elsevier Science  Publishers  B.V.,  Amsterdam, tr.69-70.

7.

Gopi K. Kolluru, Xinggui Shen, Shyamal C. Bir, Christopher G. Kelvil.

(2005) 5-20, “Hydrogen sulfide chemical biology: Pathophysiological roles and detection”,

SciVerse ScienceDirect

,

tr. 8-11.

8.

Bộ môn hóa môi trường, (2011), Giáo trình hóa phân tích 2, Đại học sư phạm kỹ thuật Hưng Yên, tr. 55-56.