XÁC ĐỊNH TRO TOÀN PHẦN CỦA DƯỢC LIÊU

Cân chính xác khoảng 1-3g mẫu, nung ở nhiệt độ không quá 450*C (dùng chén sứ hoặc chén pt) đến khối lượng không đổi. xác định cắn tro và tính % tro toàn phần theo dược liệu đã làm khô không khí(chén nung định khối lượng trước)

XÁC ĐỊNH TẠP CHẤT LẪN TRONG DƯỢC LIỆU

Cách xác định :

- Cân 1 lượng theo mẫu chỉ dẫn của chuyên luận, dàn mỏng mẫu trên tờ giấy, quan sát bằng mắt thường hoặc kính lúp ( khi cần có thể dùng rây để phân tách tạp và dược liệu) và tách riêng tạp ra khỏi dược liệu

- Cân khối lượng tạp từ đó tính ra % lượng tạp lẫn trong dược liệu : %tạp = m/a x 100.

XÁC ĐỊNH TỶ LỆ VỤN NÁT CỦA DƯỢC LIỆU:

- Cân a gam (thường từ 100 -200g) dược liệu đã được loại bỏ tạp chất, rây qua rây có số quy định của chuyên luận, cân toàn bộ phần đã lọt qua rây (giả sử được m gam). Tù đó tính tỷ lệ % vụn nát của dược liệu : %vụn nát = m/a x 100.

XÁC ĐỊNH TÍNH HÒA TAN

Thêm 20 phân nước nóng vào 1 phần thuốc cốm, khuấy trong 5 phút đối với loại thuốc tan, phải hoàn toàn tan hết. đối với dạng thuốc cốm phải treo lơ lững đều trong nước, không được có những chất lạ của những mảnh bị cháy.

ĐỊNH TÍNH

Tiến hành đinh tính theo các phương pháp được quy định trong tiêu chuẩn thuốc cốm phải cho các phản ứng cảu các hoạt chất trong chế phẩm

ĐỊNH LƯỢNG

Lấy thuốc của 5 đơn vị đóng gói nhỏ nhất bât kỳ, trộn đều. tiến hành đinh lượng theo phương pháp trong tiêu chuẩn, hàm lượng của từng hoạt chất trong chế phẩm phải nằm trong giới hạn cho phép theo bảng

ĐỊNH LƯỢNG CHẤT KHÁNG SINH BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHUẾCH TÁN.

Có 2 phương pháp vi sinh vật đẻ đinh lượng chất kháng sinh:

Phương pháp đo độ đục (Turbimetric method)

Phương pháp khuếch tán (diffusion method)

Phương pháp khuếch tán dùng nhiều trong đinh lượng kháng sinh

1. Nguyên tắt: chất kháng sinh khuếch tán vào môi trường dinh dưỡng đặc đã cấy vi sinh vật chỉ thị. Tạo ra cá vòng ức chế tạo vi sinh vật có đường đính tỉ lệ thuận với logarit nồng đọ tương ứng. hoạt lực của chất thử được so sánh với chất chuẩn theo phương pháp thông kê.

2. Pha dung dịch chuẩn và dung dịch thử:

- Pha dung dịch chuẩn : cân 1 lượng chất chuẩn thích hợp hòa vào dung môi để có dung dịch gôc có nồng độ khoảng 1000IU/ml . từ dung dịc gốc pha thành 3 nông độ cuối cùng theo cấp số nhân hệ số 2 là s1, s2 , s3 hoặc hai nồng độ s1, s2(s1 < s2 < s3)

- Chất nhữ : được pha như chất chuẩn với giả đinh chất thử có hoạt lực tương đương chất chuẩn. chất thử có 3 nồng độ cuối cùng là t1, t2 ,t3 (hoặc t1, t2)

3. Tiến hành thí nghiệm: đổ các đĩa petri một lượng môi trường dinh dưỡng đã được cây chủng chỉ thị để tạo một lớp đồng nhất có đọ dày từ 2-5mm. cũng có thể làm hai lớp môi trường, nhưng chỉ lớp được cấy lên vi sinh vậy chỉ thị. Chúng chỉ là loại không có bào tử, phải cấy vào môi trường được đẻ nguội dưới 45*C, nếu có dạng nhiệt đọ bào tử có dạng cho phép khi cấy chủng là 65-70*C

Các đĩa môi trường phải được đẻ khô ở nhiệt độ trong phòng thí nghiêm trong 30 phút trước khi dùng

Đối với thử nghiệm 3 liều: dùng 6 ống trụ bằng thép không rỉ có kicks thước như nhau (chiều cao khoảng 10mm, đường kính trong khoảng 6mm). đặt các ống thị trên mặt ống thạch theo sơ đồ, cho chat thử và chất chuẩn vào các ống trụ với 1 lượng bằng nhau. Có thể thay các ông trụ bằng cách đục lổ trên đĩa thạch có đường kính 6-8mm hoặc dùng các khoảng giấy tẩm kháng sinh có độ dài thich hợp, đường kinh khoảng 6mm

Đẻ các đĩa thnhieetj đọ trong phòng 2 giờ cho kháng sinh khuếch tán vào môi trường ( đói với colistin, polymicin B thời gian để khuếch tán dài hơn từ 3-4 giờ). Sau thời gian khuếch tans, đĩa thử được ủ ở nhiệt độ thích hợp từ 16- 18 giờ

CÂU 1:

Nêu nguyên tắc xác định chuẩn độ đo thể và các xác định điêm tương đương

- Nguyên tắc:

• Để chuẩn độ đo thế ta cho vào dung dich cần chuẩn độ 1 điên cực chỉ thị thích hợp và 1 điện cực so sánh

• Tiến hành chuẩn độ và ghi lại ự biến đổi của điện thế theo thề tích dung dịch chuẩn cho vào

- Cách xác định điểm tương đương

• Đùng phương pháp đò thị để thiêt lập mối quan hệ của điên thế E và thể tích dung dich chuẩn thêm vào

• Điểm tương đương (Vtd) là ứng với điểm uốn của đường biển diển. từ Vtđ tính ra kết quả

CÂU 2:

Trình bày định luật cơ bản về sự hấp thụ ánh sang, định luật lambert , beer

- Chiếu 1 chùm tia đơn sắc có cường độ là I* qua dung dịch có 1 chiều dài là Lcm , nông độ C sau khi tia bị hấp thụ cường độ chùm tia còn lại là I

- Độ truyền qua: T = I/I* x 100%.

- Mật độ quang d (độ hấp thụ A, độ tắt E): D = A = E = -lg T = lg = I*/I= k.l.c

Với k là hệ số hấp thụ

Nếu C là mol/l ta có D= €∆ . c. l

Với € là hệ số hấp thụ phân tử

- Nếu c tính theo % (KL/TT) ta có : D= E . C . L

E hệ số hâp thụ riêng đặc trưng cho từng chất

- Nếu dd hấp thụ ánh sang càng nhiêu thì độ truyền qua thấp, mật độ quang cao và ngược lại

- Điêu kiện áp dụng định luật:

• Ánh sang phải đơn sắc

• Khoảng nông độ phải thích hợp và dung dịch phải trong suốt

• Các yêu tố hóa học khác : pH , và các chất lạ, không được ảnh hưởng đến sự hấp thụ của chất nghiên cứu

CÂU 5:

- Phương pháp dùng picnomet:

• Cân cx picnomet rỗng, khô , sạch m1

• Cân cx picnomet đồng chất khử ở 20*C m2

• Đổ chất khử, rửa sạch chất làm khô

• Cân cx picnomet đầy nước ở 20*C m3

Tính m2 - m1 = KL chất khử, m3-m1 = KL nước cất

D20 = m/m*= m2-m1/m3-m1

- Phương pháp dùng tỉ trọng kế

- Cách xác định

• Lau sạch TTK bằng ethanol hoặc ether. Dùng đũa thủy tinh trôn đều chất lỏng cần xác định

• Đặt nhẹ nhành TTK vào chất lỏng

• Ddieuf chỉ t* về 20*C

• Đọc kết quả khi TTK ổn định

- Một số TTK đặt biệt

• TTK baume : việc chia vạch được tính theo độ baume(Be). Sự chuyển đổi giữa độ Be và d được tính:

- Với chất nặng hơn nước: Be = 145 - 145/d => d = 145 / 145 - Be

- Với chất nhẹ hơn nước : Be = 140/d - 130 => d = 140/ 130 + Be

• Tửu kế : thông thường cho biêt độ cồn

- Phương pháp d20 của mở, sáp, nhựa, nhựa thơm

- Dùng picnomet

- Cách làm:

• Cân cx picnomet khô , ..., sạch 20*C M1

• Cân picnomet đày nước ở 20*C M$

• Đổ nước, làm khô picnomet, cho vào picnomet mẩu thử đã đun chảy khoảng 1/3 đến ½ thể tích của picnomet, làm nguội dến 20*C

• Cân picnomet có chất xác định ở 20*C M2

• Thêm nước cất đến đầy, ở 20*C M3

- Tính kêt quả:

M4 -M1 = KL nước đầy picnomet (1); M2 -M1 = KL chất khử; M3 -M2 = KL nước (2)

KL nước (1) - KL nước (2)

(M4 - M1)- (M3 - M2) = KL nước có thể tích bằng thể tích chất khử

D20 = M2 - M1/ (M4 -M1)-(M3 - M2)

• Chú ý lấy kêt quả xác định

• Phương pháp picnomet cho kêt quả với 4 số lẻ

• Phương pháp dùng TTK cho kết quả với 2-3 số lẻ