Những điều cần lưu ý khi xác định chỉ số PV

Màu nền
Font chữ
Font size
Chiều cao dòng

Những điều cần lưu ý khi xác định chỉ số PV:

      Phương pháp xác định này đòi hỏi kỹ năng cao vì bất cứ sự biến đổi nào trong quá trình thực nghiệm đều có dẫn đến sự biến đổi của kết quả nên ta cần lưu ý:

-        Bình tam giác nút nhám phải tuyệt đối sạch và khô.

-        Khi cân mẫu tránh dính vào thành bình. Nếu bị dính thì cho dung môi Acid acetic: CHCl3 vào ngay chỗ dính.

-        Thao tác phải nhanh, chính xác, đúng quy trình. Hóa chất cho vào phải đúng trình tự.

-        Hóa chất sử dụng phải đảm bảo tinh khiết. Nước cất phải nguội, được đậy nắp.

-        Toàn bộ thao tác pha dung môi đều phải tiến hành trong tủ hút vì CHCl3, CH3COOH rất độc. Chú ý tránh rơi hóa chất vào da hay hít phải.

      - Tiến hành thử nghiệm trong môi trường acid trung hòa hoặc yếu (pH = 4 – 6).

+        Nếu chuẩn ở môi trường acid mạnh thì dễ sinh ra phản ứng oxi hóa với oxi không khí, do đó sẽ gây sai số tương đối lớn:

                        I-+ O2 + H+                  H2O + I2

+        Nếu chuẩn độ ở môi trường kiềm thì:

                        I2+ OH-                      IO- + I- + H2O

-        Không được phép gia nhiệt (dùng nước cất nóng hoặc đun nóng dầu) trong khi chuẩn độ vì Iod rất dễ bị thăng hoa ở nhiệt độ cao.

-        Khi cho hồ tinh bột vào cần tiến hành chuẩn độ ngay vì Iod hấp phụ mạnh lên bề mặt của hồ tinh bột và có thời gian chui sâu vào cấu trúc của hồ tinh bột, do đó sẽ gây sai số lớn.

v           Sự cố xảy ra khi tiến hành thí nghiệm có thể dẫn đến kết quả sai số:

      Mẫu sau khi chuẩn có PV tăng so với quy định cho phép hoặc mẫu từ không có PV trở thành mẫu có PV là do các nguyên nhân sau:

+        Bình tam giác nút nhám rửa chưa sạch, dù chỉ còn một vài vết xà phòng sót lại sau khi sấy cũng làm PV tăng hay biến đổi PV. Vì vậy ta phải chọn bình thật sạch.

+        Dung dịch KI bão hòa: tuy được đựng trong chai nâu có nút nhưng vẫn bị tác động bởi oxi trong không khí làm cho dung dịch KI có màu vàng là do:

                       

KI + O2 kk                 I3-(vàng)

                        I3- + S2O32-               S4O62-+ I-

      Chính lượng I3- sinh ra phản ứng với S2O32- dẫn đến kết quả sai.

      Vì vậy trước khi tiến hành hút dung dịch KI ta phải kiểm tra lại xem có bị vàng không. Nếu dung dịch bị vàng nhạt, ta tiến hành chuẩn lại bằng cách nhỏ từng giọt Na2S2O3 đến khi mất màu. Nếu bị vàng đậm ta bỏ dung dịch này và thay dung dịch KI khác và phải pha mới liên tục.

+        Mẫu thử nóng dẫn đến PV tăng, do đó:

            *    Đối với mẫu dầu dạng rắn hay sệt chỉ tiến hành đun nhẹ, khuấy đều cho mẫu vừa tan ra rồi tiến hành cân mẫu.

            *    Trong trường hợp để thời gian lâu, mẫu dầu trong bình đông lại, ta không được đun trực tiếp bình trên bếp mà chỉ hơ qua lại khi nào mẫu tan ra là được.

Bạn đang đọc truyện trên: Truyen2U.Pro