phan thuc tap vsty
BÀI 1: PHÂN TÍCH KHÍ NH3 TRONG KHÔNG KHÍ CHUỒNG NUÔI
I. Nguyên lý
- Dựa vào đặc tính của NH3: NH3 dễ bị hấp thụ bởi H2SO4à Sử dụng dd H2SO4 có nồng độ xác định để hấp thụ NH3 theo phản ứng (1):
2NH3 + H2SO4 = (NH4)2SO4 (1)
- Nồng độ H2SO4 giảm sau phản ứng (1). Dùng dd NaOH có nồng độ tương đương với nồng độ dd H2SO4 đem dùng để chuẩn độ à xác định được nồng độ dd H2SO4 sau khi đã tham gia phản ứng (1):
H2SO4(dư) + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2O (2)
- Từ đó xác định được lượng H2SO4 tiêu tốn để hấp thụ NH3. Qua tính toán à xác định được lượng NH3
- Theo định luật tác dụng đương lượng và định luật Avogađro ta có hệ quả:
1ml dd NaOH 0,01N = 1ml dd H2SO4 0,01N = 0,224ml NH3 (đktc) = 0,17mg NH3
* Định luật tác dụng đương lượng: V1N1 = V2N2
* Định luật Avogađro: ở điều kiện tiêu chuẩn, thể tích của 1mol khí sẽ chiếm 22,4 lit
* Đây là nguyên lý chung của hầu hết các phương pháp phân tích các khí độc trong chuồng nuôi
II. Dụng cụ và hoá chất
1. Dụng cụ
1.1. Hệ thống rửa khí
- Cấu tạo gồm:
+ 3 bình hấp thụ khí, mỗi bình có 1 đường dẫn khí vào và 1 đường dẫn khí ra
+ 1 bình hút khí
- Cách lắp hệ thống hấp thụ khí
1.2. Dụng cụ phân tích trong phòng thí nghiệm
- Ống đong, bình định mức, bình tam giác, buret, pipet, cốc đong
1.3. Dụng cụ khí tượng
- Nhiệt kế, áp kế
2. Hóa chất
- H2SO4 0,01N: để hấp thụ NH3 trong không khí chuồng nuôi (pư 1)
- NaOH 0,01N: để xác định nồng độ H2SO4 dư sau pư 1 (pư 2)
- Chỉ thị màu Phenolftalein 1%, dung môi cồn 70o
III. Phương pháp phân tích
1. Tại chuồng nuôi
a. Lấy mẫu
- Cho A = 500ml H2SO4 0,01N vào 3 bình rửa khí
- Cho nước vào bình hút khí và xác định thể tích bình hút khí
- Lắp hệ thống rửa khí, lắp đúng chiều
- Đặt vào vị trí lấy mẫu
+ Tránh gây xáo trộn trong chuồng nuôi
+ Nối ống dẫn khí vào của bình rửa khí 1 với một ống dẫn dài, ròng vào chuồng, để ở độ cao ngang tầm hô hấp của vật nuôi
- Cho hệ thống hoạt động theo nguyên tắc cân bằng áp suất và nguyên lý bình thông nhau
+ Mở vòi cho nước ở bình hút khí chảy ra, điều chỉnh vòi sao cho 1 lít không khí đi vào hệ thống rửa khí trong vòng 4-5 phút
+ Lấy mẫu tại 5 điểm trong chuồng nuôi
+ Lấy lượng không khí V = 50 lít
b. Đo nhiệt độ (oC) và áp suất (mmHg)
2. Phân tích mẫu trong phòng thí nghiệm
IV. Tính kết quả
Trong đó:
A = 500ml dd H2SO4 0,01N
a: lượng H2SO4 0,01N đã hấp thụ khí dùng để chuẩn độ (a = 10ml)
btb: lượng NaOH 0,01N trung bình tiêu tốn sau 3 lần chuẩn độ (ml)
0,224: số ml NH3 tương đương 1ml H2SO4 0,01N ở đktc
0,17: số mg NH3 tương đương 1ml H2SO4 0,01N
Vo: thể tích không khí chuồng nuôi đi qua hệ thống rửa khí ở đktc (lít)
a: hệ số giãn nở của không khí, có giá trị bằng 1/273
t: nhiệt độ không khí chuồng nuôi tại thời điểm lấy mẫu (oC)
p: áp suất không khí chuồng nuôi tại thời điểm lấy mẫu (mmHg)
V: thể tích không khí chuồng nuôi đi qua hệ thống rửa khí (V = 50 lít)
V. Câu hỏi
1. Cách pha H2SO4 0,01N từ H2SO4 nguyên chất (d = 1,84) (H = 1, S = 32, O = 16)
Cách pha NaOH 0,01N và Phenolftalein 1% từ hóa chất tinh thể (Na = 23)
2. Từ phản ứng, nồng độ hóa chất sử dụng, định luật tác dụng đương lượng và định luật Avogađro hãy chứng minh mối tương quan:
1ml dd NaOH 0,01N = 1ml dd H2SO4 0,01N = 0,224ml NH3 (đktc) = 0,17mg NH3
3. Cho biết kết quả phân tích? Nhận xét kết quả? Sai số thường gặp trong quá trình phân tích? Biện pháp khắc phục?
4. Giải thích công thức tính kết quả, công thức tính Vo
BÀI 2: PHÂN TÍCH KHÍ H2S TRONG KHÔNG KHÍ CHUỒNG NUÔI
I. Nguyên lý
- H2S được I2 0,01N hấp thụ theo phản ứng:
H2S + I2 = 2HI + S (1)
- Lượng I2 dư sau phản ứng (1) được chuẩn độ bằng Na2S2O3 0,01N
I2(dư) + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2NaI (2)
- Theo định luật tác dụng đương lượng và định luật Avogađro ta có hệ quả:
1ml dd Na2S2O3 0,01N = 1ml dd I2 0,01N = 0,112ml H2S (đktc) = 0,17mg H2S
II. Dụng cụ và hoá chất
1. Dụng cụ: Giống bài phân tích NH3
- Hệ thống rửa khí
- Dụng cụ phân tích trong phòng thí nghiệm
- Dụng cụ khí tượng: nhiệt kế, áp kế
2. Hóa chất
- I2 0,01 N: để hấp thụ H2S trong không khí chuồng nuôi
- Na2S2O3 0,01N (k = 1): để xác định nồng độ I2 dư sau pư (1)
- Chỉ thị tinh bột 1%
III. Phương pháp phân tích
1. Tại chuồng nuôi
a. Lấy mẫu
Tương tự như bài phân tích NH3 nhưng thay dd H2SO4 0,01N bằng dd I2 0,01N
- Cho A = 500ml I2 0,01N vào 3 bình rửa khí
- Cho nước vào bình hút khí và xác định thể tích bình hút khí
- Lắp hệ thống rửa khí, lắp đúng chiều
- Đặt vào vị trí lấy mẫu
- Cho hệ thống hoạt động
+ 1 lít không khí đi vào hệ thống rửa khí trong vòng 4-5 phút
+ Lấy mẫu tại 5 điểm trong chuồng nuôi
+ Lấy lượng không khí V = 50 lít
b. Đo nhiệt độ (oC) và áp suất (mmHg)
2. Phân tích mẫu trong phòng thí nghiệm
IV. Tính kết quả
Trong đó:
A = 500ml dd I2 0,01N
a: lượng I2 0,01N đã hấp thụ khí dùng để chuẩn độ (a = 10ml)
btb: lượng Na2S2O3 0,01N trung bình tiêu tốn sau 3 lần chuẩn độ (ml)
k: hệ số điều chỉnh nồng độ của Na2S2O3
0,112: số ml H2S tương đương 1ml I2 0,01N ở đktc
0,17: số mg H2S tương đương 1ml I2 0,01N
Vo: thể tích không khí chuồng nuôi đi qua hệ thống rửa khí ở đktc (lít)
a: hệ số giãn nở của không khí, có giá trị bằng 1/273
t: nhiệt độ không khí chuồng nuôi tại thời điểm lấy mẫu (oC)
p: áp suất không khí chuồng nuôi tại thời điểm lấy mẫu (mmHg)
V: thể tích không khí chuồng nuôi đi qua hệ thống rửa khí (V = 50 lít)
V. Câu hỏi
1. Cách pha I2 0,01N, Na2S2O3 0,01N và tinh bột 1% từ hóa chất tinh thể (I = 127, Na = 23, S = 32, O = 16)
2. Từ phản ứng, nồng độ hóa chất sử dụng, định luật tác dụng đương lượng và định luật Avogađro hãy chứng minh mối tương quan:
1ml dd Na2S2O3 0,01N = 1ml dd I2 0,01N = 0,112ml H2S (đktc) = 0,17mg H2S
3. Cho biết kết quả phân tích? Nhận xét kết quả? Sai số thường gặp trong quá trình phân tích? Biện pháp khắc phục?
4. Giải thích công thức tính kết quả, công thức tính Vo
BÀI 3: PHÂN TÍCH OXY HOÀ TAN TRONG NƯỚC (DO)
Phương pháp xác định
Phương pháp của Wilkler
Điện cực màng nhạy với oxy và máy đo
PHƯƠNG PHÁP WILKLER
I. Nguyên lý
- Dùng hoá chất để cố định oxy ở dạng kết tủa:
MnCl2 + 2NaOH = 2NaCl + Mn(OH)2↓ (1)
2 Mn(OH)2 + 1/2O2 + H2O = Mn(OH)3↓ (2)
- Chuyển hoá thành chất trung gian: Iod
2(Mn(OH)3 + 3HCl )= 2(MnCl3 + 3 H2O) (3)
2MnCl3 = 2MnCl2 + Cl2 (4)
Cl2 + 2KI = 2KCl + I2 (5)
- Chuẩn độ I2 bằng Na2S2O3:
I2 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2NaI (6)
2 phân tử Na2S2O3tương đương với ½ phân tử oxy
1ml Na2S2O3 0,01N tương đương với 0,08mg DO
II. Dụng cụ và hoá chất
1. Dụng cụ
- Bình đựng mẫu nước có nắp đậy kín
- Dụng cụ phân tích trong phòng thí nghiệm: bình tam giác, ống đong, buret, pipet…
2. Hóa chất
- dd MnCl2 50%
- Hỗn hợp NaOH + KI: 32g NaOH + 10g KI pha với nước cất vừa đủ 100ml
Chú ý: KI khô, trắng. Hóa chất pha xong phải bảo quản trong lọ nút nhựa, trong tối
- HCl nguyên chất, d=1,19
- dd Na2S2O3 0,01N với k = 1 (k là hệ số điều chỉnh nồng độ)
- Chỉ thị hồ tinh bột 1%
III. Cách tiến hành
1. Xử lý mẫu
- Cố định nồng độ oxy thực tế của mẫu nước
+ Tiến hành ngay tại nguồn nước
+ Làm nhanh, sau mỗi thao tác cần đậy nắp dụng cụ
- Cách làm
200ml nước mẫu
Mn(OH)2↓ 0,5ml MnCl2 50%
0,5ml NaOH +KI
Mn(OH)3↓ Để yên 10 phút để tạo tủa Mn(OH)3↓ hoàn toàn
2. Phân tích mẫu
- Chuyển hóa thành chất trung gian: Iod
+ Cho tiếp vào 1,5-2ml HCl (d=1,19). Đậy nắp, lắc đảo à Phản ứng 3-4-5 xảy ra à tạo I2 (dd có màu vàng)
- Xác định chất trung gian: chuẩn độ I2 bằng Na2S2O3 0,01N
+ Tổng lượng Na2S2O3 0,01N dùng cho chuẩn độ được ký hiệu là b (ml)
+ Bước chuẩn độ làm ít nhất 3 lần: b1, b2, b3. Tính btb
IV. Tính kết quả
Trong đó:
btb: Số ml Na2S2O3 0,01N trung bình dùng trong các lần chuẩn độ
k: Hệ số điều chỉnh nồng độ của Na2S2O3, k = 1
0,08: Số mg DO tương đương với 1ml Na2S2O3 0,01N
a : Thể tích mẫu dùng để chuẩn độ (50ml)
V. Câu hỏi
1. Từ phản ứng, nồng độ hóa chất sử dụng, định luật tác dụng đương lượng hãy chứng minh mối tương quan:
1ml Na2S2O3 0,01N tương đương với 0,08mg DO
2. Cho biết kết quả phân tích? Nhận xét kết quả? Sai số thường gặp trong phân tích? Biện pháp khắc phục?
3. Giải thích công thức tính kết quả?
BÀI 4: PHÂN TÍCH ĐỘ OXY HOÁ (CHỈ SỐ COD) CỦA NƯỚC BẰNG KMnO4
I. TRONG MÔI TRƯỜNG AXIT
1. Nguyên lý
- KMnO4 là chất oxy hóa mạnh, trong môi trường H+ sẽ cho ra [O]
2KMnO4 + 3H2SO4à 5[O] + 2MnSO4 + K2SO4 + 3H2O (1)
[O] : oxy hoá các chất hữu cơ có nguồn gốc thực vật
1ml KMnO4 0,01N giải phóng ra 0,08mg oxy
- Lượng KMnO4 dư sẽ được xác định nhờ axit oxalic
to: 70-800C
2KMnO4(dư) + 5H2C2O4 + 3H2SO4à 2MnSO4 + K2SO4 + 10CO2+ 8 H2O (2)
2. Dụng cụ
- Đèn cồn
- Dụng cụ phân tích trong phòng thí nghiệm: bình tam giác, pipet, buret, ống đong…
3. Hoá chất
- dd KMnO4 0,01N
- dd H2C2O4 0,01N
- dd H2SO4 25%
4. Phân tích mẫu
* Quan sát màu:
- Nếu mất màu KMnO4à do
+ Mẫu quá bẩn, làm lại: pha loãng mẫu
+ Bình lẫn hóa chất khác, làm mất màu KMnO4 àphải rửa sạch bình, làm lại
- Nếu vẫn giữ màu KMnO4:
+ Lấy bình tam giác ra khỏi dụng cụ đun nóng. Để nhiệt độ dd hạ xuống 70-800C
Điều kiện xảy ra phản ứng 2: Nhiệt độ 70-80oC
Môi trường axit (đã cho H2SO4 từ lúc đầu)
+ Cho n3 = n1 = 10ml H2C2O4 0,01N vào bình, lắc kỹ à dung dịch mất màu
+ Chuẩn độ H2C2O4 0,01N dư bằng KMnO4 0,01N đến khi dd xuất hiện màu hồng nhạt. Đọc kết quả số ml KMnO4 0,01N đã dùng để chuẩn độ (n2)
* Tìm hệ số điều chỉnh nồng độ của KMnO4 (k)
Dd KMnO4 0,01N là hóa chất dễ thay đổi nồng độ nên trong phân tích phải kiểm tra nồng độ thực của nó. Việc tìm k được thực hiện ngay sau bước phân tích mẫu.
- Sử dụng mẫu vừa phân tích, đang có màu hồng nhạt
- Vẫn duy trì nhiệt độ dd từ 70-800C
- Cho tiếp n4 = 10ml H2C2O4 0,01N vào bình đựng mẫu vừa phân tích. Lắc kỹ cho dd mất màu
- Chuẩn độ bằng KMnO4 0,01N cho đến khi dd xuất hiện màu hồng nhạt (giống màu hồng khi bắt đầu tìm k) thì dừng lại
- Đọc kết quả lượng ml KMnO4 0,01N đã dùng chuẩn độ (n5)
KMnO4 0,01N (n5)
Hồng nhạt
Điều kiện t0: 70-800C
II. TRONG MÔI TRƯỜNG KIỀM
- Xác định chất hữu cơ có nguồn gốc động vật.
- Khi trong nước có NaCl > 300mg/l, việc phân tích trong môi trường H+ không chính xác do:
2NaCl + H2SO4 = 2HCl + Na2SO4
8HCl + KMnO4 = KCl + MnCl2 + 5/2Cl2 + 4 H2O
1. Nguyên lý
4 KMnO4 + 4KOH à 3O2 + 4MnO2 + 4K2O + 2H2O (1)
O2: oxy hoá các chất hữu cơ có nguồn gốc động vật
1ml KMnO4 0,01N giải phóng ra 0,08mg oxy
to: 70-800C
2KMnO4 + 5H2C2O4 + 3 H2SO4à 2MnSO4 + K2SO4 + 10CO2+ 8 H2O (2)
2. Dụng cụ
- Đèn cồn
- Dụng cụ phân tích trong phòng thí nghiệm: bình tam giác, pipet, buret, ống đong…
3. Hoá chất
- dd KMnO4 0,01N
- dd H2C2O4 0,01N
- dd H2SO4 25%
- dd KOH hoặc NaOH 10%
4. Phân tích mẫu
* Quan sát màu:
- Nếu mất màu KMnO4à do
+ Mẫu quá bẩn, làm lại: pha loãng mẫu
+ Bình lẫn hóa chất khác, làm mất màu KMnO4 àphải rửa sạch bình, làm lại
- Nếu vẫn giữ màu KMnO4
+ Lấy bình tam giác ra khỏi dụng cụ đun nóng. Để nhiệt độ dd hạ xuống 70-800C (điều kiện xảy ra phản ứng 2)
+ Cho 5ml H2SO4 25%
+ Cho n3=n1 = 10ml H2C2O4 0,01N vào bình, lắc kỹ à dung dịch mất màu
+ Chuẩn độ H2C2O4 0,01N dư bằng KMnO4 0,01N đến khi dd xuất hiện màu hồng nhạt (n2). Đọc kết quả số ml KMnO4 0,01N đã dùng để chuẩn độ (n2)
* Tìm hệ số điều chỉnh nồng độ của KMnO4 (k)
- Sử dụng mẫu vừa phân tích, đang có màu hồng nhạt
- Vẫn duy trì nhiệt độ dd từ 70-800C
- Cho tiếp n4 = 10ml H2C2O4 0,01N vào bình đựng mẫu vừa phân tích. Lắc kỹ cho dd mất màu
- Chuẩn độ bằng KMnO4 0,01N cho đến khi dd xuất hiện màu hồng nhạt (giống màu hồng khi bắt đầu tìm k) thì dừng lại
- Đọc kết quả lượng ml KMnO4 0,01N đã dùng chuẩn độ (n5’)
KMnO4 0,01N (n5)
Hồng nhạt
Điều kiện t0: 70-800C
Tính:
k được dùng chung để tính kết quả ở cả 2 môi trường
5. Tính kết quả
Trong đó:
0,08: số mg oxy do 1ml KMnO4 0,01N giải phóng ra trong môi trường H+ hoặc OH-
n1 = 10ml KMnO4 0,01N
n2 = số ml KMnO4 0,01N dùng để chuẩn độ H2C2O4 0,01N dư
n3 = 10ml H2C2O4 0,01N
k: hệ số điều chỉnh nồng độ của KMnO4
V: thể tích mẫu dùng phân tích (V = 100ml)
*Với mẫu nước bẩn
Thực hiện quá trình pha loãng mẫu cần thiết phải tính COD của nước mẫu nhờ COD của nước cất (COD2) và COD của mẫu nước đã pha loãng (COD1)
Với:
P: hệ số pha loãng
V1: thể tích nước thải
V2: thể tích nước cất
III. Câu hỏi
1. Cách pha H2SO4 25% từ H2SO4 nguyên chất (d = 1,84), NaOH 10%, KMnO4 0,01N, H2C2O4 0,01N (K = 39, Mn = 55)
2. Từ phản ứng, nồng độ hóa chất sử dụng, định luật tác dụng đương lượng hãy chứng minh mối tương quan:
1ml KMnO4 0,01N giải phóng ra 0,08mg oxy ở môi trường H+ và OH-
3. Cho biết kết quả phân tích? Nhận xét kết quả? Sai số thường gặp trong phân tích? Biện pháp khắc phục?
4. Giải thích công thức tính kết quả?
Bạn đang đọc truyện trên: Truyen2U.Pro