Đề cương Phân tích thực phẩm ( phần lý thuyết )
Câu 1 : Định luật Lambe-Bia ? Phương pháp đo kéo dài thang ?
Trả lời :
Định luật Lambe –Bia phát biểu như sau : độ hấp thụ quang của dung dịch hấp thụ màu là tỷ lệ thuận với chiều dầy của tầng hấp thụ màu và nồng độ chất màu có trong tầng đó .
A = ε.L .C
Trong đó :
Ε : hệ số hấp thụ nồng độ .Hệ số này chỉ phụ thuộc vào bản chất của chất màu và bước sóng ánh sáng.
C : nồng độ chất màu (mol/l )
L : chiều dầy của tầng hấp thụ (cm )
Phương pháp đo kéo dài thang :
_Phương pháp so màu vi sai : khi dung dịch đo hấp thụ mạnh ánh sáng (T % < 20 ).
Cách đo :lấy bình màu đậm nhất cho vào cuvet .Dùng núm hiệu chỉnh nền (núm Blank ) chỉnh A về sát con số 0.7 .Giữ nguyên điểm đó và đo tiếp các dung dịch khác .
Ưu điểm : phương pháp này thích hợp cho trường hợp mà ở đó thuốc thử hấp thụ mạnh ánh sáng .
_Phương pháp phân tích vết: Khi dung dịch đo hấp thụ ánh sáng quá yếu ( quá loãng ) ( T % > 65 ).
Cách đo : Lấy bình có màu nhạt nhất cho vào cuvet .Dùng núm Blank hiệu chỉnh 0.2 -0.3 Giữ nguyên chế độ đó để đo các bình khác .
Ưu điểm : Phương pháp này thích hợp cho các trường hợp mà ở đó nồng độ chất cần phân tích nhỏ .
Câu 2 :Nguyên tắc phương pháp quang kế ngọn lửa và những lưu ý khi sử dụng quang phổ hấp thụ nguyên tử trong phân tích .
Trả lời :
_ Quang kế ngọn lửa ( quang phổ phát xạ ngọn lửa ) : Quang phổ phát xạ nguyên tử dựa trên việc xác định bức xạ điện từ ( phân tích định tính ) và cường độ ( phân tích định lượng ) của nó do các nguyên tử chất cần xác định phát ra khi chúng chuyển từ trạng thái kích thích về trạng thái cơ bản .
Mm+ + me =to M
Nguyên tử có thể được kích thích bằng các nguồn năng lượng khác nhau như ngọn lửa ,hồ quang điện …Khi sử dụng ngọn lửa ,phép đo đó là quang phổ phát xạ ngọn lửa .
_Cường độ phát xạ được xác định bởi định luật Lomakin
Iλ = a.ch hoặc lg Iλ = b.lg c + lg a
Trong đó :
Iλ – cường độ phát xạ của bức xạ bước sóng λ
a- hằng só liên quan đến vạch phổ .
b- hằng số liên quan đến nguồn năng lượng kích thích
c- nồng độ chất
_Lưu ý khi sử dụng quang kế ngọn lửa
Dùng để phân tích các nguyên tố dễ bay hơi,đó là các chất kiềm và kiềm thổ
…ứng dụng đo quang phổ .
Câu 3 :Nguyên tắc quang phổ hấp thụ nguyên tử .Những lưu ý khi sử dụng quang phổ hấp thụ nguyên tử trong phân tích
Trả lời :
Nguyên tắc quang phổ hấp thụ nguyên tử : Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử dựa trên việc theo dõi sự hấp thụ bức xạ điện từ ( ánh sáng nằm trong vùng UV và VIS ) của nguyên tử tự do ở trạng thái khí của các nguyên tố .Bức xạ điện từ được phát ra từ những đèn làm bằng chất liệu trùng với nguyên tố cần phân tích .Đó là các sóng ánh sáng tách biệt nhau ,do đó còn gọi quang phổ của chúng là quang phổ vạch.
Sự hấp thụ bức xạ cũng luôn tuân theo định luật Lambe-Bia
A = χ.l.n
Trong đó :
Χ là hệ số hấp thụ nguyên tử cho một bức xạ cụ thể
L là chiều dầy của tầng hấp thụ
N là nồng độ nguyên tử trong tầng hấp thụ
_ Lưu ý khi sử dụng :
Dùng để đo quang phổ
Sử dụng để phân tích rất nhiều các yêu tố trừ các nguyên tố phi kim
Để phân tích các độc tố kim loại trong thực phẩm
Câu 4 : Chuẩn độ điện thế .Cho ví dụ
Trả lời :
Chuẩn độ điện thế :Phương pháp đo điện thế là dựa trên việc đo hiệu điện tế chênh lệch giữa 2 điện cực chỉ thị và điện cực so sánh nhúng trong dung dịch phân tích.Điện cực chỉ thị là loại mà thế điện cực của nó phụ thuộc vào nồng độ chất cần đo.Điện cực so sánh là loại điện cực có thế điện cực ổn định .
Chuẩn độ điện thế ( gián tiếp ): là sử dụng phương pháp đo điện thế để xác định điểm tương đương của các phép chuẩn độ .Tùy theo phẩn ứng chuẩn độ hoặc hệ chuẩn độ mà chọn điện cực chỉ thị thích hợp .
_ Các phương pháp chuẩn độ :
Chuẩn độ trung hòa ( dùng điện cực thủy tinh thủy tinh ) : Xác định các chất có tính axit ,bazo ,với hằng số phân ly lớn hơn 10-10
Chuẩn độ oxi hóa khử (dùng điện cực Pt làm điện cực chỉ thị ,điện cực so sánh thương là calomen bạc hoặc bạc-bạc clorua ) : Xác định các chất có tính oxy hóa khử hoặc tính khử.Phương pháp này cho kết quả rất chính xác
Chuẩn độ kết tủa và tạo phức : Xác định các ion tạo kết tủa ,các hợp chất ít phân ly hoặc các phức chất bền.( thường sử dụng loại I ,loại II ,loại III ,điện cực tạo màng )
Chuẩn độ trong môi trường không nước : Được sử dụng trong các phân tích định lượng các hợp chất hữu cơ ,nhất là trong chuẩn độ các axit ,bazo.( điện cực chỉ thị thủy tinh là tốt nhất )
Câu 5 : Nguyên tắc đo độ dẫn điện trực tiếp trong phân tích ? Lưu ý khi sử dụng
_Nguyên tắc : Dựa vào sự dẫn điện các thế ion trong dung dịch ,thông qua biểu thức :
χ= 10-3 suy ra hàm lượng các chất có trong mẫu phân tích .
+ Khi C < 10-3N →λi= λio
· Đo điện dẫn:
-Trước khi đo cần xđ số hiệu chỉnh = d2 tiêu chuẩn có độ dẫn điện riêng biết trước.
-Có thể s/dụng dòng điện xoay chiều hoặc 1 chiều để đo độ dẫn điện d2.Thường hay s/dụng dòng điện xoay chiều vì ko xảy ra sự phân cực điện cực,chỉ cần điện cực làm= Pt là đảm bảo phép đo có độ chính xác cao.
-Khi s.dụng dòng điện xoay chiều: với d2 có điện trở lớn thì s.dụng dòng điện vs tần số thấp,còn vs d2 có điện trở nhỏ thì sd dòng điện vs tần số cao.
-Dòng điện 1 chiều thường đc sd cho các phép đo vs các d2 có độ dẫn điện kém.
-Việc đo đc tiến hành vs 2 cách:
+ Đo triệt tiêu tức vs I=0,phép đo này có độ chính xác cao( sai số ±0,2-1%)
+ Đo độ lệch tức vs I#0,có độ chính xác kém hơn( sai số ±2-3%)
→ Ứng dụng: Thông thường nó được sử dụng để đo nồng độ của các dung dịch đơn chất ( chất sạch ) hoặc trong xác định gần đúng 1 số chất điện di trong nước, trong thực phẩm trong dinh dưỡng đất
- Khi phân tích thường dùng phương pháp đường chuẩn với các dung dịch có độ dẫn điện cho trước.
- VD: của dd KCl , NaCl, với các nồng độ khác nhau, kết hợp với sử dụng các hệ số thực nghiệm
· Lưu ý:
- Điện cực phải sạch vì nếu điện cực bẩn điện trở sẽ thay đổi
- Cần lưu ý đến độ dẫn điện của dung môi
VD: của H20 để khi tính toán cần loại trừ chúng hoặc hiệu chỉnh trực tiếp trên máy đo.
-Điện dẫn phụ thuộc vào nhiệt độ nên phải ổn định nhiệt độ trong khoảng ±0,250C
- Khi đo dữ liệu ở các đk nhiệt độ khác nhau thì khi tính toán phải đưa về nhiệt độ t0= 250C bằng cách xây dựng hệ số chuẩn đó với kết quả đo để được giá trị thực cuối cùng: Ԋthực=Ԋđo *Kt0
Kt0
Câu 6 : Các loại điện cực :
_ Điện cực : Điện cực chính là 1 hệ gồm vật chất rắn tương tác với một chất lỏng ( dung dịch ion ) ở đó đã xẩy ra phản ứng trao đổi điện tử ,trao đổi hoặc khuyêch tán ion từ dung dich qua vật chất rắn .
_Có thể chia điện cực theo cơ chế hoạt động làm 2 nhóm :
+Nhóm điện cực hoạt động dựa trên sự trao đổi electron
+Nhóm điện cực hoạt động dựa trên sự trao đổi ,khuyech tán ion.
+ Nhóm điện cực hoạt động dựa tren sự trao đổi electron:
Đây là các điện cực có thế điện cực được hình thành do phản ứng điện hóa xảy ra trên điện cực. Thế này được xác định bởi các phương trình
pt NERST I:
E = EoMn+/M + 0.059/n * (log Mn+)
cho phản ứng: Mn+ + ne = M
- pt NERST II:
E = Eooxu/khử + 0.059/(m-n) * (log[ (Mm+)a/(Mn+)a’])
Cho phản ứng : aMm+ + a(m-n) e = a’*Mn+
Nhóm này được chia thành 2 nhóm nhỏ
+ Điện cực hệ đồng tính : các chất tham gia phản ứng đều tan trong dung dịch. Điện cực chỉ làm bằng kim loại trơ như Pt. Nhóm này dùng để đo nồng độ các chất tham gia phản ứng oxy hóa
+ Điện cực hệ không đồng tính : 1 trong 2 chất tham gia pư oxy hóa khử nằm trong dạng rắn điện cực được làm chính từ các kim loại hoạt động M,hoặc Pt phủ kim loại hoạt động hoặc phủ chất ko tan của kim loại hoạt động. Gồm 3 dạng
- Điện cực loại I: Kim loại M và ion Mn+ hoặc chất phức tạp của nó dùng để đo nồng độ của các ion Mn+
- Điện cực loại II: Kim loại M và muối ko tan MXn hoặc các hidroxit M (OH)n không tan dùng để đo nồng độ các ion Mn+, X-, OH-.
- Điện cực loại III: kim loại M’ tạo muối ko tan M’Xn , ion X- tạo muối không tan với ion kim loại M’’ có dạng M”Xm dùng để đo nồng độ ion của kim loại M’
+ Nhóm điện cực hoạt động dựa trên sự trao đổi, khuếch tán ion: hoạt động dựa trên sự trao đổi hoặc khuếch tán các ion qua màng hình thành 1 thế điện cực màng biểu diễn bởi biểu thức:
E = Eo + (RT/nF )* log(C1/C2)
Nhóm này gồm
+ Điện cực thủy tinh: bên trong chứa dung dịch có ion trùng với ion cần phân tích. Điện cực thủy tinh có 2 loại: Loại điện trở lớn và loại điện trở nhỏ tùy theo loại thủy tinh và nồng độ dày của màng thủy tinh
Điện cực màng silicon: màng được dùng là màng nhựa silicon, trên đó phân tán kết tủa của các ion cần xác định. Bên trong ống chứa dung dịch loãng của ion giống như ion cần phân tích.
Đề 3: Định luật Incovich:
Định luật biểu diễn mối quan hệ giưa cường độ khuếch tán với nồng độ chất cần nghiên cứu:
Id=650n*(D)1/2*(t)1/6*(m)2/3*(C-C0)
n: là điện tích hạt nghiên cứu; D: hệ số khuếch tán của hạt nghiên cứu, phụ thuộc vào kích thước của hạt, hạt càng to khuếch tán càng chậm và phụ thuộc vào môi trường điện phân, phụ thuộc vào nhiệt độ môi trường, nhiệt độ càng tăng thì hệ số tăng, phụ thuộc vào độ nhớt của hệ, độ nhớt càng tăng thì hệ số càng giảm; t: thời gian sống của hạt thủy ngân, đo bằng giây, phụ thuộc vào áp suất của giọt thủy ngân và mao quản cuả ống dẫn; C: nồng độ chất nghiên cứu có trong dung dịch, C0: nồng độ chất nghiên cứu có trong điện cực: C0=0
Định luật Incovich có thể rút gọn thành: id=χ*C hoặc Id= χ*C
Ứng dụng: định luật này dùng để phân tích thành phần định lượng các chất có trong dung dịch
Khi sủ dụng cần lưu ý:
+Chiều cao của cột áp suất thủy ngân ảnh hưởng tới tốc độ chảy và thời gian tồn tại của giọt. Đối với 1 điện cực giọt thủy ngân cho trước và điện thế dòng ngoài cho trước dòng khuếch tán tới hạn là tỉ lệ thuận với căn bậc hai của chiều cao bình phương thủy ngân: id = K√h
Nhiệt độ: tốc độ khuếch tán và hằng số khuếch tán tăng khi nhiệt độ tăng vì thế dòng khuếch tán cũng tăng khi nhiệt độ tăng. Thực tế cho thấy khi nhiệt độ tăng 1 độ thì dòng khuếch tán của đại bộ phận các ion tăng từ 1,63- 1,74% vì thế trong cực phổ, để đo sai số ko quá 1% thì nhiệt độ phải ổn định ở mức ±0,5oC
Độ nhớt: độ nhớt tăng→ tốc độ khuếch tán giảm
Độ nhớt phụ thuộc vào mật độ các chất dinh dưỡng để đảm bảo độ chính xác của phép đo cần đảm bảo tổng nồng độ các chất tan trong các bình đo không khác nhau quá 10%
Đề 7: Nguyên tắc của phương pháp đo cực phổ đạo hàm, hỗn hống, sóng vuông.Ứng dụng trong hóa phân tích.
*PP Cực phổ đạo hàm:
-Là pp cực phổ biểu diễn sự phụ thuộc của di/dE=f(E). Đường cực phổ đạo hàm có maximum đúng ở vị trí điện thế nửa sóng. Đồ thị cực phổ đạo hàm chỉ liên quan đến khoảng hẹp của sóng cực phổ, vì thế nó có khả năng phân biệt cao hơn đồ thị cực phổ thường.
-Ứng dụng: dùng để phân tích các chất có sóng trùm 1 phần lên nhau vì độ phân giải của sóng là 0.05V. Ví dụ trường hợp của Cd và In
Đồ thị:tự vẽ
*PP cực phổ hỗn hống:
-Nguyên tắc: trước hết đặt lên điện cực giọt thủy ngân 1 điện thế rất âm và giữ cho giọt thủy ngân ko bị rụng (dùng điện cực đặc biệt). Trên giọt thủy ngân sẽ xảy ra sự khử tất cả các ion kim loại tạo thành hỗn hống kim loại – thủy ngân. Thời gian khử mất khoảng 30 phút.
Sau đó thay đổi điện thế về giá trị dương dần, trên điện thế sẽ xảy ra sự tan hỗn hống (sự oxi hóa anot) và cho sóng cực phổ.
-Ứng dụng:
+Dựa vào vị trí và chiều sâu của các rãnh trên sóng cực phổ cho biết về định tính (vị trí) và định lượng (độ sâu) của chất cần xác định.
+Dùng để phân tích các dung dịch có nồng độ < 10-4M. Độ nhạy của pp có thể đạt đến 10-9%.
+Dùng để phân tích vết các chất như: Cu, Pb, Zn, Cd, Sb,Bi, Sn, Tl, Ga, Ge, In.
*PP cực phổ sóng vuông: nâng cao độ nhạy của phương pháp cực phổ.
-Điện cực giọt thủy ngân bị phân cực bằng hiệu điện thế hình chữ nhật có tính chu kỳ. Dùng điện thế dao động tắt dần để đo cường độ dòng điện => Sóng cực phổ thu được có dạng gần giống với cực phổ đạo hàm
-Ứng dụng: xác định các chất khử phân cực ở nồng độ khoảng 10-7M.
Đề 8: Nguyên tắc và cách tiến hành chuẩn độ điện thế xác định 1 chất. Cho ví dụ.
Chuẩn độ điện thế xác định 1 chất thông qua việc xác định điểm tương đương.
*Nguyên tắc:
-Trong chuẩn độ trung hòa: có thể xác định các hợp chất có tính axit, bazo với hằng số phân li > 10-10; hoặc xác định các axit, bazo trong 1 hỗn hợp nếu hằng số phân li của chúng hơn kém nhau 104 lần (sai số 0.1%) và 103 lần (sai số 1%). Các dung dich có màu hoặc có kết tủa không ảnh hưởng đến chuẩn độ.
-Trong chuẩn độ oxi hóa khử: Xác định các chất có tính oxi hóa hoặc tính khử. Cũng có thể xác định các chất có tính oxi hóa hoặc tính khử trong 1 hỗn hợp nếu thế oxi hóa của chúng trong cùng 1 điều kiện hơn kém nhau 300-400mV. Không cần phải có điện cực riêng cho từng cặp oxi hóa – khử mà chỉ cần sử dụng 1 điện cực chung. Điện cực chỉ thị thường dùng là kim loại trơ như Pt, điện cực so sánh là điện cực calomen hoặc bạc – bạc clorua. Đối với các hợp chất ion ko bền, dễ bị oxi hóa trong không khí (vd các ion hóa trị thấp có tính khử mạnh của V, Mo, Cr, Ti…) thì chuẩn độ được tiến hành trong môi trường khí trơ như N2, CO2…
-Trong chuẩn độ kết tủa tạo phức: xác định các ion tạo kết tủa, các hợp chất ít phân li hoặc các phức chất bền. Xác định đồng thời cùng 1 lúc nhiều ion trong hỗn hợp nếu như tích số tan hoặc hằng số phân li của chúng hơn kém nhau 104 lần (sai số 0.1%), 103 lần (sai số 1%). Điện cực chỉ thị phụ thuộc vào tính chất của các chất cần phân tích, dung dịch tiêu chuẩn và cách tiến hành chuẩn dộ. VD: Khi xác định halogenua, xyanua, sunphoxyanua có thể sử dụng các điện cực loại 1 như Bạc, Thủy ngân hay điện cực loại 2 như Bạc – bạc clorua. Khi xác định các ion có tính oxi hóa khử có thể dùng điện cực Pt (chuẩn độ ion Fe3+ băng complexon III trong môi trường axit mạnh pH=2-2.5 nếu trước khi chuẩn độ đã cho vào bình chuẩn độ 1 ít dung dịch Fe2+
-Trong chuẩn độ trong môi trường không nước: được sử dụng rộng rãi trong phân tích lượng các hợp chất hữu cơ, nhất là trong chuẩn độ các axit, bazo. Các axit yếu được chuẩn độ trong môi trường dung môi có tính bazo yếu (vd: pyridin), Các bazo yếu được chuẩn độ trong môi trường dung môi có tính axit yếu (a. acetic). Trong điều kiện này tính axit hoặc tính bazo của các chất cần xác định tăng lên nhiều lần. Điện cực so sánh là điện cực calomen nhưng thay dung dịch KCl bằng dung dịch LiCl bão hòa trong axit acetic. Điện cực chỉ thị tốt nhất là điện cực thủy tinh nếu sử dụng loại thủy tinh có điện trở nhỏ để làm điện cực.
*Cách tiến hành chuẩn độ xác định 1 chất: thông qua các Phương pháp xác định điểm kết thúc chuẩn độ (điểm uốn hay điểm tương đương)
-Phương pháp đồ thị: Vẽ đường biểu diễn sự phụ thuộc E=f(V)
Nếu đồ thị đối xứng thì kẻ 2 đường thẳng song song ứng với các điểm đầu và cuối của đồ thị. Điểm cần xác định là điểm ứng với ½ chiều cao được xác định bởi 2 đường song song trên. Nếu đồ thị không đối xứng thì vẽ 2 đường tròn tiếp xúc với 2 khuỷu của đường cong. Nối 2 tâm của đường tròn này, đoạn thẳng nối tâm này cắt đồ thị tại điểm uốn.
-Phương pháp tính toán: dựa trên nguyên tắc lấy số gia. Phương pháp này ko cần phải đo mọi giá trị của đường E=f(V) mà chỉ cần đo 1 số điểm xung quanh điểm tương đương (khoảng 6 đm: 3 đm trước và 3 đm sau tương đương) (đo chủ yếu ở bước nhảy đường chuẩn độ). Sauk hi đo E ứng với từng sự gia tăng thể tích đung dịch tiêu chuẩn ΔV, thì lập biểu mối tương quan giữa V,ΔV, E,ΔE, ΔE/ΔV, Δ2E => thể tích dung dịch tiêu tốn:
V = V++ΔV*[ Δ2E+/( Δ2E++ Δ2E -)
(Trong đó V+ thể tích dung dịch tiêu chuẩn đã sử dụng mà ở đó sự sai khác điện thế bậc 2 còn dương; Δ2E+: sự sai khác điện thế bậc 2 cuối cùng còn dương; Δ2E-: sự sai khác điện thế bậc 2 âm đầu tiên). Số gia càng bé độ chính xác càng cao
-Phương pháp đạo hàm: sử dụng máy đo có bộ phận đo trực tiếp từ sự phụ thuộc dE/dV=f(V), điểm tương đương của chuẩn độ ứng với điểm cực đại của đồ thị
-Phương pháp “cái chết tức thì”: thích hợp cho chuẩn độ tự động. Điện thế của hệ chuẩn độ đã được tính trước và nạp thông số này vào máy bằng nguồn điện áp ngược chiều với điện thế của hệ chuẩn độ. Khi chuẩn độ điện thế của hệ chuẩn độ thay đổi và tiến dần đến điện thế tính trước. Khi trị số của 2 điện thế này bằng nhau, trên mạch sẽ không có dòng điện chạy qua và hệ thống chuẩn độ tự động ngắt và tự động đọc thể tích dung dịch tiêu chuẩn đã tiêu tốn.
Đề 9: Định luật Lambe-bia có tính chất j? Những điều lưu ý trong so màu?
*Định luật Lambe-Bia: độ hấp thụ quang of d2 hấp thụ màu là tỉ lệ thuận vs chiều dày of tầng hấp thụ màu và nồng độ chất màu có trong tầng đó: A=Ɛ.l.C
*Tính chất quan trọng nhất of ĐL là tính cộng tính:
-Tính cộng tính theo chiều dày of tầng hấp thụ màu: nếu có thể chia tầng hấp thụ màu thành n phần nhỏ thì tổng độ hấp thụ quang của các tiểu phần là độ hấp thụ quang of toàn bộ d2 màu,tức: A= Ɛ.l.C= Ɛ.l1.C+ Ɛ.l2.C+…+ Ɛ.ln.C= Ɛ.C.∑ li (trong đó:l= l1+l2+...+ln)
-Tính cộng tính theo nồng độ chất hấp thụ màu: nếu có thể chia nồng độ chất hấp thụ màu thành n phần nhỏ thì tổng độ hấp thụ quang of các tiểu phần là độ hấp thụ quang of toàn bộ d2 màu,tức: A=Ɛ.l.C= Ɛ.l.C1+ Ɛ.l.C2 +…+ Ɛ.l.Cn=Ɛ.l.∑Ci (trong đó:C=C1+C2+…+Cn)
-Tính cộng tính theo thành phần các chất hấp thụ màu: nếu trong d2 có n chất hấp thụ màu thì tổng độ hấp thụ quang of các chất màu là độ hấp thụ quang of toàn bộ d2 màu,
tức: A= Ɛ.l.C= Ɛ1.l.C1+ Ɛ2.l.C2 +…+ Ɛn.l.Cn=l.∑Ɛi.Ci
*Những lưu ý trong so màu:
-Ánh sáng đi qua d2 màu là á/s đơn sắc.
-D2 màu phải là d2 thật ko chứa kết tủa hoặc huyền phù hay nhũ tương.
-Đkiện đo phải thống nhất ở mọi mẫu.
-Nhiệt độ và thời gian đo có lien quan đến sự bay hơi of dung môi.Khi đó phải cho máy nghỉ.Đối với các phức chất màu kém bền ko nên pha loãng d2 vì pha loãng dẫn đến sự phá hủy chất màu,tán xạ á/s.
Đề 10: Nêu nguyên tắc và phương pháp sắc ký trao đổi ion . nhựa ion là gì? Các dạng của chúng
Nguyên tắc của phương pháp trao sắc kí trao đổi ion là dựa vào sự trao đổi tỉ lượng thuận nghịch thành phần của chất trao đổi ion (ionit). Sự tách chất trong trường hợp này là do khả năng trao đổi ion không giống nhau của các ion cần tách đối với chất trao đổi ion cho.
Tùy thuộc vào quá trình trao đổi ion: ion trao đổi tích điện dương( cation). Hoặc tích điện âm ( anion) mà chất trao đổi ion được chia thành cationit và anionit
Phản ứng minh họa
RH + Nacl = RCl + NaCl
Trao đổi anion:
ROH + Nacl= RCl + NaCl
Ngoài ra còn có các ionit lưỡng tính
Nhựa ion là gi?:
Các ionit hữu cơ thường là những chất cao phân tử có chứa các nhóm chức acit hoặc bazo hoặc đồng thời cả hai những ionit trên nền polime tổng hợp chủ yếu là chất đồng trùng phân hợp stire – divinyl benzene, phenolfomadehit, poliamitxenlulozo, protein là các chất dẻo nên gọi là nhựa trao đổi ion
Phân loại: 4 loại
- Cationit axit mạnh: ( pka <1, các nhóm chứa có mặt luôn ở dạng ion hóa không phụ thuộc vào pH làm việc ( - SO3, PO3H2...) ví dụ: cationit KY-1, KY-2 ( liên xô cũ). Các cationit này có khung tích điện âm (SO3).Điện tích âm của bộ khung cationit được bù bằng điện tích dương của ion trái dấu nên về toàn thể cationit là trung hòa về điện
- Cationit axit yếu: pKa = (4-6) , chứa nhóm chứa ( COOH-, OH-, phenol.., và được sử dụng ở pH > 6). Ví dụ: cationit: KB-4, KB-2 ( liên xô cũ )
- Anionit bazo mạnh ( PKb = 0-1) các nhóm chứa luôn ở dạng ion hóa không phụ thuộc vào khoảng pH làm việc. R3N+ -, ion trái dấu linh động là các ion Cl-,OH-,..)
- Anionit bazo yếu ( pKb= 3-6) chứa các nhóm amin bậc 2, RNH-, bậc 3 R2N- và chỉ sử dụng ở pH < 8.5).
*Lưu ý khi đo pH bằng điện cực thủy tinh
Điện thế của điện cực thủy tinh là không hoàn toàn tuyến tính với pH , chúng dao động trong khoảng 56-58ml cho 1 đơn vị pH vì thế trước khi tiến hành đo pH .khi hiệu chỉnh máy cần chọn dung dịch pH chuẩn có pH nằm trong khoảng pHđo ±2
Bạn đang đọc truyện trên: Truyen2U.Pro