Bài 4 : Phân tích hệ thống các Cation nhóm I,II và III

Các bước thực hành :

- Lấy 1,5 - 2,5 ml dung dịch mẫu phân tích, thêm từng giọt dung dịch HCl 2N đến khi kết tủa hoàn toàn , ly tâm thật kỹ. Thêm vài giọt dung dịch HCl 2N vào phần dung dịch ở phần trên vẫn không đục, ly tâm , lọc. Ta thu được dung dịch nước lọc (L1) và kết tủa (T1). Rữa kết tủa (T1) bằng nước cất và nhập nước rữa vào dung dịch nước lọc (L1) để tìm các cation nhóm khác.

*** Thêm vào kết tủa (T1) 2ml nước cất , đun nhẹ khoảng 5 phút,để hơi nguội,ly tâm ngay và chóng gạn. Thu được dung dịch nước lọc (L1.1) và kết tủa (T1.1).

*** Lấy dung dịch nước lọc (L1.1), thêm 5 giọt dung dịch KI 2N (hoặc dung dịch K2CrO4 5%)thấy có kết tủa vàng -> chứng tỏ có ion Pb 2+

*** Lấy kết tủa (T1.1),thêm 55 giọt NH3 2N -> tủa tan thu được dung dịch (L1.2). Thêm từng giọt HNO3 2N vào (L1.2), thấy có kết tủa trắng xuất hiện -> chứng tỏ có catinon Ag+

- Phần dung dịch nước lọc (L1) được xử lý để phát hiện cation nhóm II,III. Thêm từng giọt dung dịch H2SO4 6N vào dung dịch nước lọc (L1), vừa cho vừa lắc đều cho đến khi kết tủa ngừng xuất hiện thêm 2 - 3 giọt H2SO4 6N nữa. Lắc đều , đun sôi , để nguội , thêm rượu etylic 90% đến khi có thể tích gấp đôi, Khuấy để , để yên 5 phút. Ly tâm , lọc , gạn cẩn thận thu được kết tủa (T2) và dung dịch nước lọc (L2) dùng để phân tích cation nhóm III.

*** Thêm 7 - 8 giọt Na2CO3 vào tủa (T2), lấy đủa thủy tinh dầm nhẹ kết tủa, ly tâm , bỏ nước lọc , thêm tiếp Na2CO3 bão hòa, thực hiện như trên ( ít nhất 3 lần )

*** Thêm 1ml dung dịch CH3COOH 2N để hòa tan hoàn toàn kết tủa cacbonat ở trên, đun nhẹ, thêm từng giọt K2CrO4 5%, ly tâm,lọc,thu được kết tủa(T2.1) và dung dịch nước lọc (L2.1).Kết tủa (T2.1) có màu vàng (BaCrO4) -> chứng tỏ có cation Ba2+

*** Ly tâm, lấy dung dịch nước lọc(L2.1), thêm 5 giọt dung dịch (NH4)SO4 bão hòa, dun nhẹ khoảng 7-8 phút -> xuất hiện tủa trắng. Ly tâm , lọc, thu được kết tủa (T2.2) và dung dịch nước lọc(L2.2). Kết tủa có màu trắng chứng tỏ có Sr2+ (SrSO4)

*** Dung dịch nước lọc (L2.2), thêm 5 giọt (NH4)C2O4 2N nếu có kết tủa trắng (CaC2O4) không tan trong CH3COOH -> chứng tỏ có cation Ca2+

- Phần dung dịch nước lọc (L2) được xử lý để phát hiện cation nhóm III. Đun nhẹ dung dịch lọc (L2) đến gần cạn để đuổi rượu etylic dư . Sau đó thêm từ từ từng giọt dung dịch NaOH 5N đến kết tủa tạo thành, sau đó tan hoàn toàn, thêm tiếp 5 giọt H2O2 5% đun nhẹ -> dung dịch chuyển từ màu xanh đen sang màu vàng. Thêm ít NH4Cl rắn , đun nóng. Ly tâm, thu được dung dịch nước lọc (L3.1) và kết tủa trắng (T3.1)

*** Phần dung dịch nước lọc (L3.1) đem chia thành 2 phần :

** Phần 1 : Cho 5 giọt H2O2 5% thêm 3ml rượu Amylic và thêm từ từ H2SO4 đặc, lắc mạnh -> phần dung dịch rượu sẽ có màu xanh tím -> chứng tỏ có ion Cr3+

** Phần 2 : Thêm 5 giọt dung dịch Montequi A -> xuất hiện tủa trắng -> chứng tỏ có ion Zn2+

*** Phần kết tủa trắng (T3.1), thêm tứng giọt HCl 2N đến khi tan hoàn toàn( kiểm tra pH dung dịch có môi trường kiềm yếu ). Thêm vào dung dịch 3 giọt Alizarin 0.1%, đun nhẹ, xuất hiện tyar màu đỏ da cam hoặc nước đỏ sẫm > chứng tỏ có ion Al3+

Bài 5 : Định lượng muối

Bước 1 : Pha dung dịch chuẩn HCl 0,1 N và xác định chính xác nồng độ HCl theo chất gốc

Vhcl = Cn*V(ml)*Dhcl  /  10* C(%)*d

pha loãng và định mức thành 250 ml dung dịch HCl 0,1 N

Xác đinh chính xác nồng độ HCl vừa pha bằng dung dịch chuẩn gốc Na2B4O7 0,1 N , sử dụng chất chỉ thị MR

Bước 2 : Pha dung dịch chuẩn NaOH 0,1 N và xác định chính xác nồng độ NaOh theo chất gốc

mNaOH = Cn*V(ml)*D NaOH / 10*p

cân vào đinh mức thành 250ml dung dịch NaOH 0,1 N

Xác định chính xác nồng độ NaOH vừa pha bằng dung dịch chuẩn gốc H2C2O4 0,1N , sử dụng chất chỉ thị PP

Bước 3 : Định lượng muối amoni

- Dùng pipet bầu hút chính xác 10,00 ml dung dịch mẫu NH4Cl cho vào erlen 250ml, thêm vào 20,00 ml NaOH chuẩn 0,1N

- Đun trên bếp điện khoảng 5-10 phút, cho đến khi cạn còn 1/3 thể tích ban đầu, thử xem đã bay hết hơi NH3 chưa ( bằng giấy quỳ tẩm ướt ) , để nguội.

- Thêm 2 giọt MR, chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn HCl 0,1N cho đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng chanh sang màu hồng tím. Ghi thể tích dung dingj HCl tiêu tốn

Bước 4 : Định lượng hổn hợp muốn Na2CO3 và NaHCO3

- Hút 10,00ml hỗn hợp mẫu cho vào erlen 250ml, thêm vào 10ml nước cất và 1 giọt PP 0,1%

- Nạp dung dịch HCl 0,1N vào buret . Từ buret, nhỏ từng giọt dung dịch HCl xuống erlen cho đến khi dung dịch chuyển tử màu hồng sang màu hồng rất nhạt( gần như không màu) hoặc chuẩn đến màu của bình đối chứng, ghi thể tịch HCl tiêu tốn (Vpp)

- Sau đó thêm tiếp 3 giọt MO vào erlen , tiếp tục chuẩn độ bằng dung dịch HCl cho đến khi dung dịch chuyển sang màu đỏ cam. Ghi thể tích HCl tiêu tốn (Vmo)(Thẻ tích Vmo được đọc từ đầu, không trừ Vpp)

Bài 3 : Phương pháp Iod - THIOSUNFAT

Bước 1 : pha dung dịch chuẩn I2 0,05N

mi2= Cn*V(ml)*Di2 / 10*p

khi pha thêm 5g tinh thể KI

Bước 2 : Pha dung dịch chuẩn Na2S2O3 0,05N

m na2s2o3 = Cn*V(ml)*Dna2s2o3 / 10*p

khi pha cho thêm 0,1 g tinh thể Na2S2O3

Bước 3 : xác đinh chính xác nồng độ Na2C2O3 theo chất gốc

- Hút 10,00ml K2Cr2O7 0,05 N cho vào erlen 250ml, thêm 10ml nước cất, 2ml H2SO4 6n , 10ml KI 5% , đậy kín để yên 10 phút trong tối

- Nạp dung dịch Na2S2O3 0,05N vào buret . Từ buret nhỏ từng giọt dung dịch Na2S2O3 xuống erlen đến khi dung dịch có màu vàng rơm, thêm 2 giọt hồ tinh bột , tiếp tục chuẩn bằng Na2S2O3 cho đến khi dung dịch cho màu xanh đen . Ghi thể tích của Na2S2O3 tiêu tốn

Bước 4 : xác định nồng độ I2 bằng dung dịch chuẩn Na2S2O3

- Hút 10,00 ml dung dịch Na2S2O3 ( đã thiết lập nồng độ ở trên ) cho vào erlen 250ml, thêm 10ml nước cất, 5ml đệm acetat , 2 giọt hồ tinh bột 1% lắc đều

- Nạp dung dịch I2 vào buret . Từ buret nhỏ từng giọt dung dịch I2 xuống erlen cho đến khi xuất hiện màu xanh tím. Ghi thể tích I2 tiêu tốn

Bước 5 : Định lượng acid ascobic ( C6H8O6 )

- Hút 10,00ml dung dịch mẫu cho vào erlen 250ml, thêm 10ml nước cất , 1 ml H2SO4 6N , 2 giọt hồ tinh bột 1%

- Nạp dung dịch I2 vào buret. Từ buret nhỏ từng giọt dung dịch I2 xuống erlen đến khi xuất hiện màu xanh tím. Ghi thể tích I2 tiêu tốn

Bước 6 : Định lượng sunfit ( SO3 2-)

- Hút 10,00ml dung dịch mẫu cho vào erlen 250ml, thêm 10ml nước cất, 20,00 ml dung dịch I2 , đậy kín và để yên trong tối 10 phút

- Nạp dung dịch Na2S2O3 vào buret . Từ buret nhỏ từng giọtdung dịch Na2S2O3 xuống erlen cho đến khi dung dịch có màu vàng rơm, thêm 2 giọt hồ tình bột , tiếp tục chuẩn bằng Na2S2O3 cho đến khi dung dịch mất màu xanh đen. Ghi thể tích dung dịch Na2S2O3 tiêu tốn

Bài 2 : định lương ION Ba2+ và SO4 2-

Bước 1 : định lương ion Ba2+

- Hút chính xác 10,00ml dung dịch Mg2+ 0,02N cho vào erlen 250ml, chỉnh mẫu về pH=10 bằng cách cho NH4OH ( 1 - > 2 giọt ) vào, sau đó thêm 10ml dung dịch đệm pH =10 và ít chỉ thị ETOO. Nạp dung dịch EDTA 0,02N vào buret. Từ buret, nhỏ từng giọt dung dịch EDTA xuống cho đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang xanh chàm.

Thêm chính xác 10,00ml dugn dịch mẫu cho vào erlen trên, lắc đều, chờ 5 phút, khi đó dung dịch có màu đỏ nho. Chuẩn đọ dung dịch thu được bằng EDTA 0,02 N đến khi dung dịch có màu xanh chàm. Ghi thể tịch EDTA tiêu tốn

Bước 2 : định lượng sunfat bằng phương pháp gián tiếp

- Dùng pipet hút chính xác 10,00ml mẫu cho vào becher 100ml ( làm 3 becher), thêm khoảng 10ml nước và 2 giọt MO 0,1%. dùng HCl 1:4 chỉnh từng giọt đến khi dung dịch có màu hồng . Thêm tiếp 2 giọt dung dịch Hcl 1:4 nữa . đun nóng 80 độ

- Thêm từ từ dung dịch BaCl2 đã biết trước nồng độ cho đến hết 20,00ml BaCl2 0,02N,, khuấy điều, để kết tủa lắng cách thủy 2 giờ.

- Lọc lấy kết tủa qua giấy lọc băng xanh bằng kỹ thuật lọc gạn, dịch qua lọc được hứng vào bình nón 250ml, rửa kết tủa cho đến hết ion Ba2+ (thử bằng dùng dung dịch H2SO4 0.1N)

- Lấy dịch lọc điều chỉnh về pH = 9 - 10 bằng NH3 10%, thêm vào 10ml dung dihcj đệm pH = 10 ( dung dịch A)

- Hút chính xác 10,00ml dung dịch Mg2+ cho vào ereln, chỉnh về pH = 10 bằng cách cho NH4OH vào, sau đó thêm 10ml dung dịch đệm pH = 10 và ít chỉ thị ETOO. Nạp dung dịch EDTA 0.02N vào buret. Từ buret, nhỏ từng giọt dung dịch EDTA xuống erlen đến khi dung dịch chuyển từ đỏ nho sang xanh chàm ( dung dịch B )

- Đổ dung dịch B vào dung dịch A, khi đó dung dịch có màu đỏ nho. Chuẩn độ dung dịch thu được bằng dung dịch chuẩn EDTA đến khi dung dịch có màu xanh chàm. Ghi thể tích EDTA tiêu tốn.

- Thực hiện 3 lần thú nghiệm tương tự. Từ thể tích EDTA tiêu tốn ở 3 lần thí nghiệm, tính thể tính trung bình EDTA, từ đó tính ra nồng dộ (Cn) của SO4 2- có trong mẫu bang đầu.