Đọc truyện thực nghiệm

thực nghiệm

Trước Sau

Màu nền

Font chữ

Font size

Chiều cao dòng

PHẦN II: THỰC NGHIỆM

2.1. Nguyên tắc

Hơi H2S được hấp thụ vào dung dịch Cadimi sunfat, cho tác dụng với dung dịch p-amino dimetyl anilin với sự có mặt của FeCl3 trong môi trường axit cho màu xanh metylen.

H2S + 2[NH2C6H4N(CH32.HCl] + 6FeCl3

(CH3)2NC6H3NSC6H3N(CH3)2Cl + NH4Cl + 6FeCl2 +6HCl

(Xanh metylen)

Theo cường độ màu ta có thể định lượng H2S có mặt trong không khí bằng phương pháp so màu.

Độ nhạy của phương pháp 0,25 µg.

Nồng độ giới hạn của H2S trong không khí vùng làm việc 0,01 mg/l.

2.2. Dụng cụ và hóa chất

2.2.1. Dụng cụ

- Buret, pipet, ống nghiệm.

- Ống hấp thụ kiểu gelman.

- Chai đựng dung dịch.

2.2.2. Tất cả các loại hóa chất đều đạt loại tinh khiết phân tích.

- Axit sunfuric (H2SO4) đặc (d = 1,84g/ml).

- Axit clohyđric (HCL) đặc (d = 1,18g/ml).

- Iốt (I2).

- Kali iodua (KI).

- Natrithiosunfat (Na2S2O3).

- Cadimi sunfat (CdSO4).

- Amonisunfua (NH4)2Sx.

- Tinh bột.

- Metyl da cam.

- Kẽm bột (Zn).

- Sắt (III) clorua (FeCl3).

Thiết bị sử dụng: Máy trắc quang UV - VIS 1601 PC của hãng Shimazu (Nhật Bản), dải bước sóng đo 200nm - 900nm, cuvet thạch anh có chiều dày l = 1cm.

2.3. Chuẩn bị dung dịch

2.3.1. Dung dịch axit sunfuric 0,5N

2.3.2. Dung dịch hấp thụ: Cân 2,5g CdSO4 pha vào 500ml dung dịch H2SO4 0,5N.

2.3.3. Dung dịch H2S tiêu chuẩn

Lấy vài giọt (NH4)2Sx (amonisunfua) cho vào bình định mức 10ml, cho nước cất đến vạch. Lấy 5ml dung dịch amonisunfua vừa pha cho vào bình nón, thêm 20ml dung dịch iot 0,1N và 2ml axit clohyđric 6N, để yên trong tối 5 phút. Dùng Natrithiosunfat 0,1N chuẩn độ. Ta được số liệu n.

Tiến hành làm mẫu trắng: Lấy 5ml dung dịch hấp thụ cho vào bình nón, thêm 20ml dung dịch Iốt 0,1N và 2ml dung dịch axit clohydric 6N. Để yên trong bóng tối 5 phút. Dùng Natrithiosunfat 0,1N chuẩn độ, với chỉ thị là hồ tinh bột. Ta được số liệu N

Tính hàm lượng H2S:

[H2S] =

(N-n) .m

m(mg/1ml dd)

Trong đó:

N: Số ml Na2S2O3 0,1N chuẩn độ mẫu trắng.

n: Số ml Na2S2O3 0,1N chuẩn độ mẫu có (NH4)2Sx

m: Số mg của H2S tương ứng với 1ml iốt 0,1N (m = 1,7).

V: Số ml dung dịch (NH4)2Sx đem chuẩn độ. Từ dung dịch (NH4)2Sx trên

sau khi đã biết lượng tương ứng H2S pha ra bằng dung dịch hấp thụ để có 1ml = 0,010 mg H2S.

2.3.4. Dung dịch FeCl3 1%

Cân 1g FeCl3 khan pha vào 100ml nước cất. Để tránh thủy phân người ta phải thêm một ít axit HCl (d = 1,19).

2.3.5. Dung dịch p-amino dimetyl anilin

- Dung dịch Metyl da cam 0,5%: Cân 0,5g metyl da cam cho vào bình định mức dung tích 100ml, thêm nước cất đến vạch, đặt vào nồi cách thủy ở 50 – 600C , khi tan hết, mang ra để ở nhiệt độ phòng. Trước khi đem dùng, để nóng lại 50 – 600C cho tan hết.

- Dung dịch p – amino dimetylanilin: Lấy bình nón dung tích 50ml cho vào 10ml dung dịch metyl da cam 0,5% và 20ml dung dịch axit clohyđric (d = 1,19). Lắc đều cho tiếp vào 5g bột kẽm. Hơi hydro bắt đầu thoát ra và dung dịch trắng dần. Khi còn lại một ít kẽm chưa tan hết, thêm vào một ít axit clohydric 1:3. Quá trình khử kéo dài 15 – 30 phút. Dung dịch đem lọc qua bông thủy tinh, cho vào dịch lọc trên 10ml HCl d = 1,19 và 5,3ml dung dịch FeCl3.

Dung dịch có màu vàng, bảo quản trong bóng tối. Dùng trong 3 tháng.

2.3.6. Dung dịch iốt 0,1N: Hoà tan 4g KI và 1,27g I2 tinh thể thành 100ml.

2.4. Phân tích

2.4.1. Xây dựng đường chuẩn

Chuẩn bị 7 ống nghiệm cho vào đó các dung dịch như sau:

Số ống

DD, ml

DD H2S t/c 1ml =0,01mg.

0,025

0,05

0,1

0,2

0,4

0,6

DD hấp thụ

2,975

2,95

2,9

2,8

2,6

2,4

DD p. aminodimetyl anilin

0,5

Hàm lượng H2S, mg

0,00025

0,0005

0,001

0,002

0,004

0,006

Sau 10 phút đem đo mật độ quang học ở bước sóng 660nm. Lập đồ thị chuẩn.

2.4.2. Lấy mẫu

Trong ống hấp thụ kiểu Gelman có chứa 6 ml dung dịch hấp thụ, hút không khí qua với tốc độ 500ml/phút. Lấy từ 15 – 20 lít không khí.

2.4.3 Phân tích

- Lấy 3ml dung dịch đã hấp thụ, thêm vào 0,5ml dung dịch p. aminodimetylanilin lắc đều. Sau 10 phút đem đo mật độ quang học ở bước sóng 660nm.

2.4.4. Tính kết quả

Nồng độ H2S (X) trong không khí được tính bằng mg/l như sau:

X =

a . b

c . V0

mg/l

a: Hàm lượng H2S tra từ đường chuẩn, mg.

b: Dung dịch hấp thụ, ml.

c: Dung dịch lấy ra phân tích, ml.

V0: Thể tích không khí đã lấy ở điều kiện tiêu chuẩn.

PHẦN II: THỰC NGHIỆM

2.1. Nguyên tắc

Hơi được hấp thụ vào dung dịch Cadimi sunfat, cho tác dụng với dung dịch p-amino dimetyl anilin với sự có mặt của FeCl3 trong môi trường axit cho màu xanh metylen.

+ +

+ + +

(Xanh metylen)

Theo cường độ màu ta có thể định lượng có mặt trong không khí bằng phương pháp so màu.

Độ nhạy của phương pháp 0,25 µg.

Nồng độ giới hạn của trong không khí vùng làm việc 0,01 mg/l.

2.2. Thiết bị, dụng cụ và hóa chất

2.2.1. Thiết bị và dụng cụ

Dụng cụ: Buret, pipet, ống nghiệm, ống hấp thụ kiểu gelman, chai đựng dung dịch.

Thiết bị sử dụng:Máy trắc quang UV - VIS 1601 PC của hãng Shimazu (Nhật Bản), dải bước sóng đo 200nm - 900nm, cuvet thạch anh có chiều dày l = 1cm.

2.2.2. Hóa chất

Tất cả các loại hóa chất đều đạt loại tinh khiết phân tích.

Hóa chất sử dụng

STT

Công thức

Tên đầy đủ

Axit sunfuric đặc (d = 1,84g/ml)

Axit clohyđric đặc (d = 1,18g/ml)

Iốt

Kali iodua

Natrithiosunfat

Cadimi sunfat

Amonisunfua

Tinh bột

Metyl da cam

Kẽm bột

Sắt (III) clorua

2.3. Tiến hành

2.3.1. Chuẩn lại nồng độ của sunfua

Tính hàm lượng H2S:

[] =

(mg/1ml dd)

Trong đó:

N: Số ml 0,1N chuẩn độ mẫu trắng.

n: Số ml 0,1N chuẩn độ mẫu có .

m: Số mg của tương ứng với 1ml iốt 0,1N (m = 1,7).

V: Số ml dung dịch đem chuẩn độ. Từ dung dịch trên sau khi đã biết lượng tương ứng H2S pha ra bằng dung dịch hấp thụ để có 1ml = 0,01 mg .

2.3.2. Khảo sát phổ

- Lấy 3ml dung dịch đã hấp thụ, thêm vào 0,5ml dung dịch p-amino dimetyl anilin và 1ml lắc đều. Sau 10 phút đem đo mật độ quang học trong khoảng bước sóng 400 - 800nm.

2.3.3. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian

Lấy 2,5ml dung dịch chuẩn (2 mg/l) cho vào bình định mức 25ml, thêm 0,5ml

p-amino dimetyl anilin và 1ml và định mức bằng nước cất cho tới vạch lắc đều để yên sau 10, 20, 30, 40,50, 60 phút ta đo độ hấp thụ quang 1 lần ở bước sóng lmax đã khảo sát ở trên.

2.3.4. Khảo sát khoảng tuyến tính và lập đường chuẩn

Lấy các thể tích dung dịch chuẩn (1mg/l) khác nhau cho vào bình định mức 25ml. Thêm 0,5ml p-amino dimetyl anilin và 1ml vào định mức bằng nước cất cho tới vạch lắc đều để yên trong khoảng thời gian khảo sát tối ưu ở trên ta đo độ hấp thụ quang 1 lần ở bước sóng lmax đã khảo sát được.

Từ đồ thị khoảng tuyến tính ta xác định được đường chuẩn cần phải khảo sát.

2.3.5. Phân tích mẫu thực

a. Lấy mẫu

Lấy mẫu vào bình polyetylen, polyvinyclorua hoặc tốt nhất là thủy tinh. Thêm 1ml dung dịch Cadimi sunfat cho mỗi 100ml mẫu thử.

Tiến hành phân tích mẫu càng sớm càng tốt, nếu không phải bảo quản ở 4 trong khoảng thời gian 2 ngày.

b. Phân tích

Mẫu thực được lấy về được lọc để loại bỏ cặn bẩn. Hút thể tích mẫu thực phù hợp vào bình định mức 50ml, thêm vào mỗi bình 1ml p-amino dimetyl anilin và 2ml dung dịch trong axit (dung dịch chuẩn được chuẩn bị ở trên) lắc đều định mức tới vạch rồi đem đi đo độ hấp thụ bằng máy quang phổ hấp thụ phân tử. Áp vào đường chuẩn ta xác định được nồng độ của mẫu cần phân tích.

Bạn đang đọc truyện trên: Truyen2U.Pro

Trước Sau

#nghiệm #thực