1. Trong thời gian thực tế, nhóm 1 đã quan sát việc kiểm nghiệm định tính mẫu sorbitol. Quá trình được tiến hành theo TCCS.
Sử dụng máy quang phổ hồng ngoại Vertex 70 (Brucker)
Phương pháp quang phổ hồng ngoại
Máy quang phổ
Máy quang phổ hồng ngoại dùng để ghi phổ trong vùng từ 4000 cm-1 đến 670 cm-1 (từ 2,5 mm đến 15 mm) hoặc trong một vài trường hợp tới 200 cm-1 (50 mm). Máy quang phổ chuyển đổi Fourier sử dụng bức xạ đa sắc và tính toán phổ theo dải tần số từ các dữ liệu gốc bằng chuyển đổi Fourier. Các máy quang phổ với hệ thống quang học tạo bức xạ đơn sắc trong vùng đo cũng có thể được sử dụng.
Thông thường phổ được xem là hàm số của độ truyền quang T; T là tỷ số của cường độ bức xạ truyền qua và cường độ bức xạ tới.
Độ hấp thụ ánh sáng (A) là logarit thập phân của nghịch đảo độ truyền quang .
A=lg(1/T) = lg (Io/I)
T = I/Io
Io = Cường độ ánh sáng tới
I = Cường độ ánh sáng truyền qua.
Chuẩn bị mẫu
Để ghi phổ truyền quang hay phổ hấp thu, chất thử đượcchuẩn bị theo một trong các phương pháp sau:
Chất lỏng
Đo phổ của một chất lỏng dưới dạng phim giữa 2 tấm phẳng trong suốt đối với bức xạ hồng ngoại hay trong cốc đo có bề dầy thích hợp và cũng trong suốt đối với bức xạ hồng ngoại.
Các chất lỏng hay chất rắn chuẩn bị dưới dạng dung dịch
Chuẩn bị dung dịch thử với dung môi thích hợp. Chọn nồng độ và bề dày của cốc đo thích hợp để có thể ghi được một phổ tốt. Nói chung, có thể thu được kết quả tốt với nồng độ từ 1,0% tới 10% và bề dầy của cốc đo từ 0,5 mm tới 0,1 mm.
Các chất rắn
Đo phổ của chất rắn được phân tán trong một chất lỏng (bột nhão) hay trong một chất rắn thích hợp (đĩa halid). Nếu có quy định trong chuyên luận riêng, làm một phim mỏng từ khối chất rắn nóng chảy giữa hai tấm phẳng trong suốt với bức xạ hồng ngoại.
Bột nhão
Nghiền một lượng nhỏ chất thử với một lượng tối thiểu parafin lỏng hoặc chất lỏng khác phù hợp. Dùng từ 5 đến 10 mg chất thử là vừa đủ để tạo một bột nhão phù hợp. ép bột nhão giữa hai tấm phẳng trong suốt với bức xạ hồng ngoại.
Viên nén (đĩa halid)
Trừ khi có chỉ dẫn khác, nghiền 1 - 2 mg chất thử với 300 - 400 mg bột mịn kali bromid (IR) hoặc kali clorid (IR) đã sấy khô. Lượng này thường đủ để tạo một viên nén có đường kính 13 mm và cho phổ có cường độ phù hợp. Nghiền hỗn hợp cẩn thận và rải đều nó trong một khuôn thích hợp. Nén khuôn có hỗn hợp chất thử tới áp suất khoảng 800 MPa trong điều kiện chân không. Một vài yếu tố có thể tạo nên viên nén không tốt như: Nghiền không kỹ hay nghiền quá kỹ, độ ẩm, các tạp chất trong môi trường phân tán. Viên nén không đạt yêu cầu nếu kiểm tra bằng mắt thấy viên nén không đồng nhất và không trong suốt hay độ truyền quang ở khoảng 2000 cm-1 (5 mm) nhỏ hơn 75% khi không có băng hấp thu đặc hiệu ở vùng này và không có bù trừ bên tia đối chiếu, trừ khi có chỉ dẫn khác.
Các chất khí
Ghi phổ các khí trong cốc đo trong suốt với bức xạ hồng ngoại và có quang trình 50 mm - 100 mm. Đối với các chất khí có hệ số hấp thụ hồng ngoại nhỏ hoặc có ở dạng vết, ta dùng các cốc đo có hệ thống gương, tạo nên sự phản xạ bên trong cốc nhiều lần và do đó có thể đạt quang trình 1 mét hoặc thậm chí đến 10 mét hoặc hơn nữa.
Tạo chân không trong cốc đo và nạp đầy khí đến áp suất yêu cầu nhờ một nút xoay hoặc một van kim với đường chuyển khí thích hợp nối cốc đo với bình chứa khí cần khảo sát. Nếu cần điều chỉnh áp lực trong cốc đo đến áp suất khí quyển, dùng một khí trong suốt với bức xạ hồng ngọai, thí dụ khí nitrogen hay argon. Để tránh ảnh hưởng sự hấp thụ của hơi nước, carbon dioxyd hoặc những khí khác có mặt trong bầu khí quyển, đặt một cốc đo tương tự như cốc đo đựng khí cần khảo sát bên tia đối chiếu. Cốc đo này đã được hút chân không hoặc được nạp khí trong suốt với bức xạ hồng ngoại.
Ghi phổ bằng phản xạ toàn phần suy giảm
Đặt mẫu thử tiếp xúc trực tiếp với lăng kính phản xạ toàn phần suy giảm
Ghi phổ bằng phản xạ nhiều lần
Khi có chỉ định trong chuyên luận riêng, chuẩn bị chất thử theo các phương pháp sau:
Dung dịch
Hoà tan chất thử trong dung môi thích hợp theo những điều kiện đã được quy định trong chuyên luận riêng. Làm bay hơi dung dịch trên tấm thalium bromo - iodid hoặc tấm phẳng khác phù hợp.
Chất rắn
Đặt chất thử trên tấm thalium bromo - iodid hoặc trên tấm phẳng khác phù hợp sao cho có sự tiếp xúc đồng đều.
Định tính
Định tính bằng các chất đối chiếu hoá học
Chuẩn bị chất thử và chất đối chiếu theo cùng một quy trình và ghi phổ từ
4000 cm-1 đến 670 cm-1 (2,5 mm đến 15 mm) trong những điều kiện như nhau. Cực tiểu độ truyền quang (cực đại hấp thụ) trong phổ của chất thử và chất đối chiếu phải tương ứng về vị trí và cường độ tương đương.
Khi phổ của chất thử và của chất đối chiếu ở dạng rắn có sự khác nhau về vị trí của cực tiểu độ truyền quang (cực đại hấp thu), phải xử lý chất thử và chất đối chiếu theo cùng một cách sao cho chúng kết tinh hay tạo thành cùng dạng, hay tiến hành như mô tả trong chuyên luận riêng rồi mới ghi phổ.
Định tính bằng phổ đối chiếu
Kiểm tra độ phân giải của máy
Ghi phổ của phim polystyren có bề dày 0,04 mm. Hiệu số x (hình 4.2.) giữa phần trăm truyền quang ở cực đại truyền quang A tại 2870 cm-1 (3,48 mm) và cực tiểu truyền quang B tại 2851 cm-1 (3,51 mm) phải lớn hơn 18. Hiệu số y giữa phần trăm truyền quang ở cực đại truyền quang C tại 1589 cm-1 (6,29 mm) và cực tiểu độ truyền quang D tại 1583 cm-1 (6,32 mm) phải lớn hơn 12.
SOP vận hành máy quang phổ hồng ngoại Vertex 70 (Brucker)
. Trước khi vận hành:
- Kiểm tra nguồn điện và các phích cắm.
- Bật máy tính và máy in.
- Máy quang phổ hồng ngoại luôn ở tình trạng bật sẵn.
Chú ý: Nếu máy đã bị tắt thì phải bật máy ít nhất 1 giờ trước khi đo.
Chuẩn bị mẫu:
· Mẫu rắn:
- Nghiền mịn bột trước khi sử dụng.
- Đổ bột đã nghiền mịn vào bộ ép mẫu.
- Đặt bộ ép mẫu vào máy ép, nối bộ ép mẫu với bơm chân không và ép mẫu ở áp suất khoảng 4000 – 5000psi (khoảng 300bar) trong khoảng 5 phút .
- Tháo bộ ép mẫu và dùng kẹp lấy mẫu viên đã ép ra (dày khoảng 0,5 – 1mm).
· Mẫu lỏng:
- Pha loãng dung dịch đến nồng độ thích hợp, cho mẫu vào cuvet.
Tiến hành:
Khởi động phần mềm
- Khởi động phần mềm OPUS: Kích chuột vào biểu tượng OPUS 5.5 trên màn hình → nhập Password là OPUS → kích OK.
- Khởi động phần mềm HaveItAll: Kích chuột vào biểu tượng HaveItAll ™ IR trên màn hình.
Tiến hành đo:
- Kích vào [Measure] trên thanh Menu, kích [Optics Diagnostics] để kiểm tra hệ thống → phải bảo đảm tất cả các thành phần của hệ thống phải được đánh dấu P.
- Vào [Measure] → [Advanced Measurement], lúc này trên màn hình sẽ xuất hiện cửa sổ Measurement.
- Ở [Basic], nhập tên mẫu vào thanh [Sample name].
- Ở [Advanced], nhập tên file vào thanh [File name], nhập đường dẫn để lưu kết quả vào thanh [Path] và chọn tín hiệu đo ở thanh [Result Spectrum] → lưu phương pháp (nếu cần). Chú ý: Từ OPUS có thể chuyển phổ hồng ngoại ở dạng tín hiệu độ hấp thụ sang tín hiệu độ truyền qua và ngược lại.
- Quay trở lại [Basic].
- Đặt viên mẫu trắng (KBr) vào giá đựng mẫu và đặt vào buồng đo mẫu → Kích vào thanh [Background Single Channel].
- Thay mẫu trắng bằng mẫu thử → Kích vào thanh [Sample Single Channel].
Tìm/so sánh phổ:
- Từ phần mềm OPUS: Từ giao diện chính của OPUS, mở phổ cần so sánh → [Evaluate] → [Spectrum Search].
- Từ phần mềm HaveItAll: Từ giao diện chính của HaveItAll, mở phổ cần so sánh → [Search] → [Combination Search] → chọn chế độ search bằng cách kích vào ô có sẵn trên màn hình (Ví dụ: Spectral Search, Name Search…) → kích vào thanh [Combination Search].
Tạo báo cáo và in kết quả:
Ở OPUS, vào [Print] → [Open Layout] (nếu có sẵn form báo cáo nào đó) hoặc [New Layout] (nếu tạo báo cáo mới) → vào [File], [Print] hoặc ấn phím tắt trên màn hình.
Sau khi vận hành:
- Tắt máy tính và máy in, không tắt máy quang phổ hồng ngoại.
- Vệ sinh máy và khu vực làm việc.
- Ghi Nhật ký sử dụng thiết bị.
Nguyên tắc của máy quang phổ hồng ngoại:
Câu 2: Tại đơn vị thực tế, đã đạt được tiêu chuẩn chất lượng gì của một phòng KN thuốc, mỹ phẩm? Có điều nào còn chưa đạt theo các tiêu chuẩn trên. hoặc đang hoàn thiện để đk hồ sơ.
Trung tâm Kiểm nghiệm thuốc, mỹ phẩm, thực phẩm Thừa Thiên Huế đã đạt tiêu chuẩn ISO/IEC 17025.
Gần đây, tháng 3/2012, Trung tâm mới đạt tiêu chuẩn GLP.
Trung tâm đã đủ điều kiện đạt các tiêu chuẩn chất lượng của 1 phòng KN thuốc, mỹ phẩm.
Bạn đang đọc truyện trên: Truyen2U.Pro